[發(fā)明專利]一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410258532.5
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN103983731A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇明亮;鄧其馨;賴煒揚;吳清輝;黃華發(fā);蔡國華;黃惠貞;許寒春
• 申請（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于香精香料檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯的方法。

背景技術(shù)

鄰氨基苯甲酸肉桂酯具香脂膏香、水果香氣，是一種略帶棕色的粉狀體，有似葡萄糖的果香和膏香。鄰氨基苯甲酸肉桂酯是一種人工合成產(chǎn)品，常作為食品添加劑。一些研究表明鄰氨基苯甲酸肉桂酯具有致癌性，能引發(fā)肝臟惡性腫瘤，對人體具有較大的危害，因此在多個國家被禁止使用。英國國家癌癥研究院研究發(fā)現(xiàn)高濃度地將鄰氨基苯甲酸肉桂酯添加于食品中導(dǎo)致雜交小鼠體內(nèi)肝細胞發(fā)生癌變，英國食品專家委員會因此而將其禁止應(yīng)用于食品工業(yè)。隨后，美國食品和藥物管理局也將鄰氨基苯甲酸肉桂酯列為食品中禁止使用的添加劑。

為確保產(chǎn)品質(zhì)量安全，需對可能添加的香精香料質(zhì)量安全進行密切關(guān)注和監(jiān)控，對管理法規(guī)中明確要求禁用的物質(zhì)，甚至可能對人體健康有危害的物質(zhì)也應(yīng)予以高度關(guān)注。鑒于鄰氨基苯甲酸肉桂酯是一種常見的人造產(chǎn)品，極有可能會作為添加劑在煙用香精的生產(chǎn)過程中用到。因此探索一種簡單、準確的鄰氨基苯甲酸肉桂酯的測試方法，對煙用香精香料中的鄰氨基苯甲酸肉桂酯進行有效控制，保障煙用香精和料液的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，國內(nèi)外鄰氨基苯甲酸肉桂酯的分析研究均使用高效液相色譜法。Demers等人曾用高效液相色譜熒光檢測法測定了香水及花露水中的鄰氨基苯甲酸肉桂酯。Keyhanfar等同樣用高效液相色譜熒光檢測法測定了小鼠體內(nèi)的鄰氨基苯甲酸肉桂酯及其代謝物。浙江中煙工業(yè)有限責任公司蔣健等公開了一種高效液相色譜測定香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯的方法(CN102169110B)。但對于香精香料等復(fù)雜體系，高效液相色譜法存在“假陽性”問題，且多使用的是外標法定量，不利于目標化合物的準確定性確認及定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的測定方法，以實現(xiàn)對香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的快速、準確測定。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

香精香料中鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)內(nèi)標溶液的配制：以萘為內(nèi)標物，用二氯甲烷作溶劑，制備內(nèi)標溶液；

(2)標準工作溶液的配制：以鄰氨基苯甲酸肉桂酯為標準品，用二氯甲烷作溶劑，經(jīng)逐級稀釋配置成混合標準溶液，然后分別加入一定量步驟(1)配制的內(nèi)標溶液配置成標準工作溶液；

(3)樣品溶液的制備：稱取香精香料樣品，準確加入一定量步驟(1)配制的內(nèi)標溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液；

(4)氣相色譜質(zhì)譜分析：利用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

(5)標準曲線繪制及結(jié)果計算。

在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(1)中，所述的內(nèi)標溶液的配制是準確稱取內(nèi)標物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標液濃度為0.04mg/mL。

在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(2)中，所述標準工作溶液的配制是準確稱取鄰氨基苯甲酸肉桂酯標準品50mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得鄰氨基苯甲酸肉桂酯標準液(100μg/mL)。分別準確吸取鄰氨基苯甲酸肉桂酯標準液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL于10mL棕色容量瓶中，再準確加入1.0mL內(nèi)標液，以二氯甲烷稀釋至刻度。得到鄰氨基苯甲酸肉桂酯濃度分別為1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的標準溶液系列。

在一個優(yōu)選的實施例中，本發(fā)明所述的測定方法的步驟(3)中，所述的萃取溶劑為二氯甲烷。所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.3g左右試樣，置于10mL棕色容量瓶中；加入6mL二氯甲烷，超聲提取30min，然后準確加入1.0mL內(nèi)標液，以二氯甲烷定容，手持振蕩1min；再加入0.6g或足量無水硫酸鈉(預(yù)先于馬弗爐中600℃干燥5小時后，儲存于干燥器內(nèi)備用)吸收水分，立刻手持振蕩1min，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45μm有機濾膜過濾后，得到樣品溶液。