[發明專利]釩鐵中磷的分析方法

有效

• 申請號: 201410258059.0
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN103994996A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 馮向琴;陶洪早;劉松利;向國齊;劉輝
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛

1.釩鐵中磷的分析方法，其特征在于包括以下步驟：

a、樣品處理：稱取釩鐵樣品于錐形瓶中，加入一定量H₂SO₄溶液加熱并滴加HNO₃溶解樣品，繼續加熱至冒硫酸煙一定時間，取下冷卻至室溫；

b、氧化還原：向步驟a得到的溶液中加入水，在低溫電熱板上加熱煮沸，滴加高錳酸鉀溶液，再滴加亞硫酸鈉溶液使溶液由黃綠色變成翠綠色并過量3～5滴，冷卻至室溫；

c、定容過濾：將步驟b冷卻的溶液定容至100mL，搖勻、過濾；

d、顯色：取步驟c得到的濾液2份分別于2個50mL容量瓶中并編為1號和2號；向1號容量瓶依次加入硝酸鉍、鉬酸銨-酒石酸鉀鈉、抗壞血酸溶液，用水定容至50mL并搖勻，作為顯色液等待比色；向2號容量瓶中依次加入與1號容量瓶等量的硝酸鉍和抗壞血酸溶液，定容至50mL并搖勻，作為參比液；

e、試劑空白：取空錐形瓶，按照步驟a、b、c的操作順序，先加入等量的H₂SO₄、HNO₃，加熱至冒硫酸煙一定時間，取下冷卻至室溫，然后加入等量水、高錳酸鉀、亞硫酸鈉并定容100mL，搖勻、過濾；最后取一份過濾后的濾液按照步驟d中顯色液配制方法操作，制得試劑空白；

f、測定吸光度：用步驟d中參比液調節分光光度計零點，對步驟d中顯色液進行比色，測量吸光度，記錄吸光度數據為A₁；再用純水作參比液調節分光光度計零點，對步驟e中試劑空白進行比色，測量吸光度，記錄吸光度數據為A₀；由此得到扣除釩干擾和試劑空白后的待測液的吸光度A，A＝A₁－A₀；

g、繪制工作曲線：分別取至少5組不同量的磷標準溶液置于規格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分別加入10mL空白酸；按照步驟d中顯色液的配制方法操作得磷標準溶液的顯色液；以磷含量為0的磷標準溶液所得的顯色液作參比液，調節分光光度計零點，測得各個磷標準溶液的顯色液吸光度，以吸光度為橫坐標，對應磷標準溶液中磷的質量為縱坐標繪制工作曲線；

h、分析結果計算，釩鐵中磷的質量百分含量計算公式：

w(P)=m1·Vm·V1×106×100%]]>

式中：

w(P)—試樣中磷的質量百分比含量，單位為％；

m₁—工作曲線上由吸光度A查得步驟d顯色液中磷的質量，單位為微克；

m—步驟a中稱取的待分析試樣量，單位為克；

V—經步驟c定容后溶液的體積，單位為毫升；

V₁—步驟d配置顯色液所取濾液的體積，單位為毫升。

2.根據權利要求1所述的釩鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟a中，稱取釩鐵樣品量為0.2000～0.3000g，一定量的硫酸為15mL1+1H₂SO₄，滴加的HNO₃為3～5mL分析純。

3.根據權利要求1所述的釩鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟a中，所述冒硫酸煙的時間控制在0.5～1.0分鐘。

4.根據權利要求1所述的釩鐵中磷的分析方法，其特征在于：步驟b中，向步驟a得到的溶液中加入水控制體積30～40mL，在低溫電熱板上加熱煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈穩定的紫紅色，煮沸1～2分鐘，再滴加亞硫酸鈉溶液使溶液由黃綠色變成翠綠色并過量3～5滴，煮沸1～2分鐘，冷卻至室溫。