[發明專利]一種CdHgTe合金量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201410257304.6
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN103992798A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 周培疆;劉西京;詹紅菊
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C09K11/89
• 分類號: C09K11/89
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 王敏鋒

技術領域

本發明涉及熒光納米材料的合成，更具體涉及一種CdHgTe?合金量子點水相室溫的制備方法，合成條件溫和，量子點粒徑小，穩定性高，可用于固定細胞的標記。

背景技術

CdHgTe?合金量子點因合成條件溫和，具有較高的生物相容性而成為研究的熱點。有機相合成的CdHgTe量子點不具備親水性，必須通過配體交換進入水相后再應用于生物體系，其操作過程復雜，條件要求高。目前，水相合成法制備的CdHgTe量子點少見報道，由于金屬汞的特殊能帶隙和特殊的成核機理，高溫會造成量子點團聚，而且會有納米棒的形成，不利于進行生物標記。本發明在室溫下先制備前驅體溶液，而后直接通過可見光照射輔助合成CdHgTe?合金量子點，反應中不需加熱，光照過程中也不用通氣，極大地簡化了合成工藝，節省了反應時間，克服了一般水熱法合成CdHgTe量子點工藝復雜、操作繁瑣且重復性差的缺點。

發明內容

本發明的目的是在于提供了一種光照輔助室溫合成CdHgTe?合金量子點的制備方法，該制備方法工藝簡單，不需加熱，工藝參數易控制。所用原料低廉易得，且具有很好的生物相容性，無需后處理過程即可對生物體進行熒光標記。制備出的量子點產率高，粒徑小，性質穩定，波長可達近紅外區。具有很好的生物相容性，可用于固定細胞的標記。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術措施：

????一種CdHgTe?合金量子點，其組成為：碲粉（Te）、氯化鎘（CdCl₂·2.5H₂O）、氯化汞（HgCl₂）、巰基丙酸（MPA），其余為超純水。

????所述的CdHgTe?合金量子點中，碲粉（Te）、氯化鎘（CdCl₂·2.5H₂O）、氯化汞（HgCl₂?）巰基丙酸（MPA）的摩爾比率分別為?0.5：1：2.4，采用室內自然光或紫外光(照度為346?lux)照射，所述的溶液pH值為7.8-12。

?一種CdHgTe?合金量子點的制備方法，其步驟是：

???????A、通過硼氫化鉀還原碲粉制備制備碲氫化鉀溶液：分別稱取0.3500g硼氫化鉀（KBH₄）和0.1600g碲粉（Te）于帶軟塞的試管中，向其中加入5mL高純水，塞上塞子，于-4℃冰浴中反應6~8h，待黑色粉末消失，所得溶液無色透明，即為0.25mol/L的碲氫化鉀溶液(KHTe)，反應方程式如下：

?????????????4KBH₄?+?2Te?+?7H₂O?→?2KHTe?+?K₂B₄O₇?+14H₂↑

????B、稱取4.568gCdCl₂·2.5H₂O晶體，溶解于200mL高純水中，得到0.1mol/L氯化鎘溶液；

???????C、另稱取5.43gHgCl₂晶體，溶解于200mL高純水中，得到0.1mol/L氯化汞溶液；

???D、移取6mL的巰基丙酸，加入氯化鎘和氯化汞混合溶液中，并用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液pH值為7.8-12；

???E、通氮氣于pH值為7.8-12的溶液中28－32?min，以除去溶解氧。迅速加入0.25mol/L的碲氫化鉀溶液0.5mL，繼續通氮氣10-30min，使其充分混合，碲氫化鉀溶液(KHTe)、氯化鎘（CdCl₂·2.5H₂O）+氯化汞（HgCl₂?）、巰基丙酸的摩爾比率為?0.5：1：2.4。

???F、原液以及稀釋1-5倍的稀釋液于室內自然光下照射30-50d或紫外光(照度為346?lux)下照射20-70h，即得到不同波段的CdHgTe合金量子點溶液，并檢測其熒光強度。

???G、加入異丙醇提純并于－40℃下冷凍干燥后即得到CdHgTe?合金量子點固體粉末。

????本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果：

1.?合成該量子點原料來源豐富，價格低廉，成本較低。