[發明專利]乳果糖濃溶液的生產工藝

無效

• 申請號: 201410257279.1
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104059110A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 王多平
• 申請（專利權）人: 江蘇漢斯通藥業有限公司
• 主分類號: C07H3/04
• 分類號: C07H3/04;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 袁紅紅

1.一種乳果糖濃溶液的生產工藝，其特征在于，包括乳果糖溶液的制備和乳果糖濃溶液的制備，具體包括如下步驟：

（1）反應設備及工作場所的清潔、滅菌與檢驗；

（2）稱料及混合：稱取一定質量比例的乳糖、硼酸、鹽酸和氫氧化鈉；向第一高位罐中加入稱取的氫氧化鈉，用純化水溶解，配制氫氧化鈉溶液備用；向第二高位罐中加入稱取的鹽酸，用純化水溶解，配制鹽酸溶液備用；向帶加熱攪拌裝置的反應釜中加入純化水，攪拌下再加入稱取的乳糖和硼酸，40～45℃下攪拌至完全溶解；

（3）異構化反應：將步驟（2）中配制的氫氧化鈉溶液從所述第一高位罐滴加至所述反應釜中，邊攪拌邊滴加至混合液的pH值為11，加熱升溫至68～73℃，攪拌下保溫反應至乳果糖含量≥120mg/mL；

（4）酸化析晶：將步驟（3）中異構化反應產物冷卻至一定溫度，保溫、攪拌，并向其中滴加所述第二高位罐中的鹽酸溶液，調節pH值為2.8，繼續攪拌30min，靜置結晶；

（5）過濾洗滌：將步驟（4）中的結晶產物過濾，收集濾液；

（6）一次濃縮：將步驟（5）中收集的濾液進行一次濃縮，得到濃縮液體積為原濾液體積的1/4；

（7）樹脂純化：將步驟（6）中減壓濃縮后的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，以純化水為洗脫液分段洗脫，并用高效液相色譜檢測洗脫液中的乳果糖含量；

（8）二次濃縮：將步驟（7）中純化后的乳果糖溶液進行二次減壓濃縮，得到相對密度為1.340～1.360g/mL的乳果糖濃溶液；

（9）脫色：向步驟（8）中二次濃縮后的乳果糖濃溶液中加入適量藥用炭，攪拌脫色處理；

（10）壓濾、包裝：將脫色處理后的乳果糖濃溶液依次經脫碳過濾器和精密過濾器過濾去除藥用炭殘渣，所得濾液灌裝入庫。

2.根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述乳糖、硼酸、鹽酸和氫氧化鈉的質量比為61.6: 11.2: 45.0: 18.0；所述氫氧化鈉溶液的濃度為25mol/L；所述鹽酸溶液的濃度為41mol/L；所述反應釜中純化水的加入量占所述反應釜體積的72%。

3.根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，所述冷卻保溫溫度為10～13℃，所述靜置結晶時間為1h。

4.根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中，所述一次減壓濃縮的條件為：真空度 -0.06MPa，溫度65℃；

根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（7）中，所述乳果糖含量≥75mg/mL。

5.根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（8）中，所述二次減壓濃縮的條件為：真空度 -0.06MPa，溫度65℃。

6.根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法，其特征在于，所述步驟（10）中，所述精密過濾器的濾芯為0.22μm孔徑的尼龍濾芯。