[發明專利]一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法

無效

• 申請號: 201410257139.4
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104031068A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 王庭見;張智慧;李躍東;葛正全
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07D501/36
• 分類號: C07D501/36;C07D501/04;C07D501/12
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，包括以下步驟：

（1）鹽酸頭孢替安酯粗品的制備：a.?首先在50～100℃下將溶劑和1-氯乙基環己基碳酸酯進行混合，然后加入碘化鈉并攪拌1～1.5小時；?

b.?在步驟a所得溶液中加入有機堿或無機堿以及鹽酸頭孢替安，在50～80℃回流的條件下攪拌反應15～20min，制得頭孢替安酯粗品；

c.?向步驟b所得的頭孢替安酯粗品中通入鹽酸氣體，過濾得到土黃色的鹽酸頭孢替安酯固體；

（2）鹽酸頭孢替安酯粗品的精制：a.將所得的鹽酸頭孢替安酯固體粗品加入至第一溶劑中，攪拌溶解；

b.將第二溶劑加入至步驟a所得的溶液中，攪拌析晶得到白色粉末的鹽酸頭孢替安酯。

2.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中按重量份鹽酸頭孢替安：1-氯乙基環己基碳酸酯：碘化鈉：有機堿或無機堿為1:（2～2.5）:（2～5）:（2～3）。

3.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中b步驟在60～80℃回流的條件下攪拌反應。

4.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中b步驟在70～80℃回流的條件下攪拌反應。

5.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中a步驟中的溶劑為二氯甲烷，石油醚，乙醚，95%乙醇，異丙醇，乙醚，正丁醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中b步驟中有機堿或無機堿為吡啶，碳酸鈉，碳酸鉀，三乙胺，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀中的一種或者幾種。

7.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中a步驟中第一溶劑為二氯甲烷，石油醚，乙醚，95%乙醇，異丙醇，乙醚，正丁醇中一種或幾種。

8.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中b步驟中第二溶劑為二氯甲烷，石油醚，乙醚，乙醇，異丙醇，乙醚，正丁醇中的一種或幾種溶劑。

9.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中b步驟中析晶的溫度為-30～-10℃。

10.根據權利要求1所述一鍋法制備鹽酸頭孢替安酯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中b步驟中析晶的時間為1～8小時。