[發明專利]一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201410256932.2
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104020125B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 寶日瑪;吳世祥;李羿璋;吳航;李術元
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（北京）;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504;G01N21/3586
• 代理公司: 北京尚德技研知識產權代理事務所(普通合伙)11378
• 代理人: 嚴勇剛

技術領域：

本發明屬于熱解氣體檢測技術，尤其涉及一種利用太赫茲光譜技術對油頁巖熱解氣體的檢測裝置及檢測方法。

背景技術：

熱解反應是一類重要的反應類型，是指物質在受熱的條件下發生分解的反應，廣泛存在于無機物和有機物中。有工業意義的有機物熱解過程很多，常因具體工藝過程而有不同的名稱，可用來獲得各種石化基本原料。熱解反應常有氣體物質生成，氣體的物理、化學性質對于判別反應過程所處的狀態、理解反應物質的成分、組成方面都有重要意義。油頁巖是由有機物和無機礦物質構成的可燃性有機巖石，其有機物以干酪根的形式存在，熱解油頁巖是獲得頁巖油和研究油頁巖組成成分的重要手段。

目前對于氣體成分的檢測常采用各類氣體檢測器，即能夠感知某種氣體濃度的傳感器。一種傳感器對于一種特定的氣體有較好的響應，對于其他的氣體則靈敏度較低甚至無響應，若需要測量混合氣體中各成分的氣體濃度，則需要多個對應的氣體傳感器組合起來。特別是如果其中某一或某幾個傳感器對多種氣體成分都具有響應時，需要有額外的傳感器作為補充，才能有效地進行鑒別和分析。

太赫茲電磁波較低的光子能量(1THz對應的光子能量為4.14meV)，與X射線衍射技術相比較，THz不會因為電離而造成樣品的損壞。THz脈沖具有皮秒級脈寬，可以利用它對各種有機生物分子進行時間分辨的研究。而油頁巖官能團分子振動的時間量級為10^-9-10^-15秒，對應于太赫茲波段，因此可以捕捉油頁巖熱解時官能團化學鍵斷裂生成自由基及其穩定聚合的特性。目前由于缺少相關裝置將油頁巖熱解裝備與太赫茲光譜分析技術有效結合起來，太赫茲光譜技術應用于研究油頁巖熱解氣體時存在困難。

發明內容：

鑒于此種狀況，本發明提出了一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法，能夠利用THz脈沖的這種特性，在熱解反應的同時允許太赫茲波透過產生的熱解氣體，以實現利用太赫茲光譜技術跟蹤熱解氣體的目的，解決了長期以來在熱解時無法同步測量的難題。

為了實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

第一技術方案：一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測方法，其特征在于：它是在一個設定了溫度和壓力條件的熱解環境中，構造一條太赫茲光路，利用太赫茲波沿此光路穿過熱解反應物，然后為光譜儀所接收，用光譜時域信號所發生的變化對熱解反應物進行跟蹤分析；所述的熱解環境中，溫度條件指固定的溫度或變化的溫度條件之一，氣壓條件指固定的氣壓或變化的氣壓條件之一。

所述的光路是，太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。

所述的熱解環境中，通入的氣體是惰性氣體N₂或Ar₂。

第二技術方案：

一種實現上述方法的裝置，包括一氣體密封結構，在氣體密封結構內部設置一物料投放機構，在物料投放機構兩側各設置一反射鏡組；每一所述反射鏡組都包括兩個相互垂直的、通過轉軸聯動的鏡子，在其中一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都背離90度夾角，在另一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都朝向90度夾角；一太赫茲入射窗和出射窗，分別設置在鏡面背離90度夾角的兩個鏡子所對的氣體密封結構側壁上，太赫茲波由入射窗入射，經過兩組反射鏡組的反射之后，從出射窗出射；所述裝置還包括為氣體密封結構內控制溫度的溫控裝置，還包括為氣體密封結構內控制氣壓的氣體充放裝置。

優選地，所述氣體密封結構為一箱體，所述箱體由無蓋長方體盒和矩形蓋密封連接組成，在矩形蓋上端面設置有各種安裝孔，用于安裝物料投放機構和反射鏡組。

優選地，所述物料投放機構為一吊籃結構，包括一L形板，L形板的第一拐臂下端連接一吊籃，伸入在氣體密封結構的內部，吊籃下半部分有一夾層結構，夾層中間放置待熱解的固體樣本，兩個夾板的槽中放置電熱絲；L形板的第二拐臂固定在氣體密封結構的頂部。

優選地，每一所述反射鏡組中，兩個鏡子都通過連接柱連接，連接柱上開設有長螺紋通孔，所述轉軸連接在長螺紋通孔中，轉軸上套設有定位螺母、密封圈，露在外面的部分設有旋鈕。

進一步地，溫控裝置熱電偶和電熱絲，氣體充放裝置設置閥門和氣壓表，通入的是惰性氣體。

進一步地，在所述氣體密封結構內構造的光路系統是：太赫茲波由入射窗入射，經過第一反射鏡組的第一反射面，反射到第二反射鏡組的一個反射面，然后再反射到第二反射鏡組的第二個反射面，再進一步反射到第一反射鏡組的第二反射面，最后由這個反射面反射到出射窗，由出射窗發射出去。