[發(fā)明專利]一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410256810.3
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104086432A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張學(xué)永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽華潤涂料有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/12
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

1.一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一1000L的溴化反應(yīng)釜加入250-300kg新蒸餾的硝基苯，開啟攪拌裝置，將溫度升至135-145℃。

b.將上述步驟a中反應(yīng)釜中加入5-10kg鐵粉，滴加液溴180-190kg，在50-70min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

c.當(dāng)步驟b中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物再滴加185-190kg的溴素，50-70min內(nèi)滴加完畢后再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

d.當(dāng)步驟c中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物最后一次滴加185-190kg的溴素，50-70min內(nèi)滴加完畢后再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

e.當(dāng)步驟d中的溴化氫氣體不再溢出時，再次補(bǔ)加1-3kg鐵粉，繼續(xù)反應(yīng)1.0h得到紅棕色反應(yīng)料液。

f.選取一水蒸釜并在其中加入1400-1600L水和40-60L亞硫酸鈉的飽和溶液，開啟攪拌。

g.將步驟e中制的的紅棕色反應(yīng)料液抽入水蒸釜中進(jìn)行水蒸氣蒸餾。

h.將步驟g中蒸餾的餾出物投入離心機(jī)內(nèi)甩干，然后再將甩干后的產(chǎn)物投入精餾塔中進(jìn)行精餾后得到的產(chǎn)物即為間溴硝基苯成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的a-e中所述的溴化反應(yīng)釜均為搪瓷溴化反應(yīng)釜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟g中蒸餾時首先產(chǎn)生的未反應(yīng)的硝基苯采用收集罐回收繼續(xù)套用。