[發明專利]一種彩色二氧化硅氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410256657.4
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN105253892B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 張學同;王錦
• 申請（專利權）人: 蘇州同玄新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒

1.一種彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將正硅酸酯、水及有機溶劑混合，并加入水解催化劑形成混合反應體系，在水解溫度下反應0.1～50h，使正硅酸酯部分水解，形成具有不同聚合度的聚(烷氧基硅氧烷)，所述水解溫度為室溫至所述有機溶劑的回流溫度；

(2)將所述聚(烷氧基硅氧烷)與染料、醇或酮、堿催化劑混合均勻，靜置形成彩色醇或酮凝膠，所述醇或酮與聚(烷氧基硅氧烷)的體積比為25:1～0.01:1，所述醇或酮凝膠內染料的含量為0.01～2wt％，而所述堿催化劑的用量在所述醇或酮凝膠總體積的15％以內；

(3)將所述醇/酮凝膠攪碎至粉末或顆粒狀后，再將液態烷或氟代烷與所述醇/酮凝膠按50:1～1:100的體積比混合并攪拌混合攪拌，其中攪拌速度為100～8000rpm，攪拌溫度為室溫～烷沸點溫度，攪拌時間為0.1～100h，置換出所述醇/酮凝膠中的醇/酮，從而獲得烷凝膠；

(4)將體積比為50:1～1:100的疏水劑和液態烷的混合溶液與所述烷凝膠混合攪拌，攪拌速度為10～8000rpm，攪拌溫度為室溫～烷沸點溫度，攪拌時間為0.1～100h，獲得疏水烷凝膠；

(5)將所述疏水烷凝膠于80℃～300℃常壓干燥，獲得彩色疏水化二氧化硅氣凝膠；

其中所述染料能夠溶解在所述醇或酮中，但形成烷凝膠后所述染料不溶或微溶于所述液態烷或氟代烷中或所述液態烷或氟代烷不足以洗脫所述烷凝膠中的染料分子。

2.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的正硅酸酯與水的摩爾比為1:0.1～1:2.0，所述的有機溶劑與正硅酸酯的體積比為0.1:1～1:0.1。

3.根據權利要求1或2所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述正硅酸酯包括正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

4.根據權利要求1或2所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機溶劑包括醇或酮。

5.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的水解催化劑包括無機酸或有機酸，所述無機酸包括鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有機酸包括醋酸、草酸或檸檬酸。

6.根據權利要求1或5所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的混合反應體系內水解催化劑的濃度在10^-1mol/L以內。

7.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的醇采用碳原子數少于8的小分子醇，所述的酮采用碳原子數少于8的酮。

8.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的堿催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、尿素、氨水或三乙胺。

9.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的液態烷或氟代烷采用碳原子數≤8的液態烷或氟代烷。

10.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述疏水劑和液態烷的混合溶液中疏水劑的體積百分比含量為0.5％～50％。

11.根據權利要求1或10所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述疏水劑包括甲基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮(胺)烷。

12.根據權利要求1所述彩色二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(5)中常壓干燥的方式包括鼓風干燥或旋轉干燥。

13.由權利要求1-12中任一項所述方法制備的彩色二氧化硅氣凝膠，其特征在于：所述彩色二氧化硅氣凝膠具有白色、黃色、藍色、紅色、灰色、綠色中的任一種顏色或兩種以上顏色的混合色，并且所述彩色二氧化硅氣凝膠具有納米多孔結構，并且所述彩色二氧化硅氣凝膠的密度為0.020～0.150g/cm³，熱導率在0.0130～0.0400W/mK之間，比表面積在200～1000m²/g之間。