[發明專利]一種常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201410256475.7
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN105271260B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 張學同;王錦
• 申請（專利權）人: 蘇州同玄新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒

1.一種常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將正硅酸酯和水與有機溶劑混合，并加入水解催化劑形成混合反應體系，在水解溫度下反應0.1h～50h，獲得具有不同聚合度的聚(烷氧基硅氧烷)，所述正硅酸酯和水的摩爾比為1:0.1～1:5.0，所述水解溫度為室溫至所述有機溶劑的回流溫度；

(2)將醇或酮和聚(烷氧基硅氧烷)與堿催化劑混合均勻，靜置形成醇或酮凝膠，所述醇或酮和聚(烷氧基硅氧烷)的體積比為50:1～0.01:1，所述堿催化劑的用量在所述醇或酮凝膠總體積的15％以內；

(3)將所述醇/酮凝膠攪碎至粉末或顆粒狀后，再將液態烷或氟代烷與醇凝膠按50:1～1:100的體積比混合攪拌，攪拌速度為10～8000rpm，攪拌溫度為室溫～烷沸點溫度，攪拌時間為0.1h～100h，置換出所述醇/酮凝膠中的醇/酮，從而獲得烷凝膠；

(4)將所述烷凝膠與疏水劑和液態烷的混合溶液混合攪拌，攪拌速度為10～8000rpm，攪拌溫度為室溫～烷沸點溫度，攪拌時間為0.1h～100h，獲得疏水烷凝膠，所述混合溶液與烷凝膠的體積比為50:1～1:100；

(5)將所述疏水烷凝膠常壓干燥，獲得粉體狀的疏水化二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的正硅酸酯包括正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，

所述有機溶劑包括醇或酮，所述水解催化劑包括無機酸或有機酸。

3.根據權利要求2所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(1)中所述無機酸包括鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有機酸包括醋酸、草酸或檸檬酸。

4.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(1)中所述混合反應體系內水解催化劑的濃度在10^-1mol/L以內。

5.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(2)中所述醇采用碳原子數少于8的小分子醇，所述酮采用碳原子數少于8的酮，所述堿催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、尿素、氨水或三乙胺。

6.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(3)中所述液態烷或氟代烷采用碳原子數≤8的液態烷或氟代烷。

7.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：所述疏水劑和液態烷的混合溶液中疏水劑的體積百分比含量為0.5％～50％。

8.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：所述疏水劑包括甲基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮(胺)烷。

9.根據權利要求1所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：步驟(5)中常壓干燥的方式包括鼓風干燥、自然晾干或者真空干燥，干燥溫度為室溫～300℃，干燥時間在0.1h以上。

10.根據權利要求1-9中任一項所述常壓干燥制備疏水二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：所述疏水二氧化硅氣凝膠具有納米多孔結構，并且所述氣凝膠的密度為0.030～0.160g/cm³，熱導率在0.0130～0.0400W/mK之間，比表面積在600～1000m²/g之間，平均孔徑小于50nm。