[發明專利]一種用于合成石杉堿甲的中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201410255987.1 | 申請日： | 2014-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN104151240B | 公開（公告）日： | 2017-02-01 |
| 發明（設計）人： | 張凱 | 申請（專利權）人： | 萬邦德制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/48 | 分類號： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙)11130 | 代理人： | 王為,孟旭 |
| 地址： | 317500 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 合成 石杉堿甲 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種用于合成石杉堿甲的中間體的制備方法，其特征在于，包括步驟為：以3-溴-6-甲氧基-2-甲基吡啶為原料用N-溴代丁二酰亞胺進行取代得到取代產物，所述取代產物與乙酰乙酸甲酯反應后在碘化亞銅的作用下關環得到2-甲氧基-6-羥基-7,8-二氫-5-喹啉羧酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應的反應時間是12小時，所述取代反應結束后用亞磷酸二乙酯處理得到所述取代產物即3-溴-2-（溴甲基）-6-甲氧基吡啶。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述取代產物與乙酰乙酸甲酯反應的過程為：在0℃下往鈉氫和四氫呋喃的混合液中滴加乙酰乙酸甲酯，攪拌15分鐘，滴加二異丙基氨基鋰后攪拌20分鐘，再冷卻至-78℃，滴加所述3-溴-2-（溴甲基）-6-甲氧基吡啶的四氫呋喃溶液，0℃下攪拌2小時，氯化銨水溶液淬滅反應，得到（3-溴-6-甲氧基吡啶-2-取代）-3-羰基戊酸甲酯。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述關環反應是將(3-溴-6-甲氧基吡啶-2-基)-3-羰基戊酸甲酯、碳酸銫、L-脯氨酸、碘化亞銅、二氧六環混合并用氮氣置換后回流8小時得到2-甲氧基-6-羥基-7,8-二氫-5-喹啉羧酸甲酯。
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