[發明專利]一種佐替平的合成方法在審
| 申請號: | 201410255773.4 | 申請日: | 2014-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN104031023A | 公開(公告)日: | 2014-09-10 |
| 發明(設計)人: | 葉蔭;胡漢志;葉錫培;馮俊;戴起福 | 申請(專利權)人: | 金壇德培化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D337/14 | 分類號: | C07D337/14 |
| 代理公司: | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人: | 周祥生 |
| 地址: | 213200 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 佐替平 合成 方法 | ||
1.一種佐替平的合成方法,以硫代苯乙酸為原料,先在多聚磷酸和P2O5條件下進行環合制得中間體噻庚酮,然后以甲基異丁基酮為溶劑,在低溫條件使噻庚酮與二甲氨基氯乙烷進行縮合反應制得佐替平,具體合成方法如下:
第一步,環合反應:在反應容器中,先加入多聚磷酸和P2O5,兩者的重量比為多聚磷酸:P2O5=3:1~10:1,升溫至80℃~90℃,加入硫代苯乙酸,硫代苯乙酸的加入重量與P2O5的重量相同,保溫2小時,出料倒入冰水中攪拌1小時,過濾,水清洗,烘干得噻庚酮,收率98.4%;
第二步,縮合反應:在反應容器中,先投入甲基異丁基酮,然后在攪拌狀態下加入第一步獲得的噻庚酮,升溫至50℃~60℃開始滴加二甲氨基氯乙烷,滴畢后保溫3小時,然后冷凍至-5℃~5℃,經過濾、水洗、經烘干即可得佐替平,收率90%。
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