[發(fā)明專利]一種氧化鎂氯化的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410255508.6 | 申請日: | 2014-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN105293540B | 公開(公告)日: | 2017-05-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 盧旭晨;張志敏 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院過程工程研究所 |
| 主分類號: | C01F5/30 | 分類號: | C01F5/30 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司11332 | 代理人: | 鞏克棟,侯桂麗 |
| 地址: | 100190 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化鎂 氯化 方法 | ||
1.一種氧化鎂氯化的方法,包括如下步驟:
(1)將氧化鎂與氯化銨混合,得到氧化鎂和氯化銨的混合物;
(2)將步驟(1)所得氧化鎂和氯化銨的混合物加入水溶液中,進行加熱攪拌使其充分反應(yīng);
(3)將步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物進行結(jié)晶,得到結(jié)晶產(chǎn)物;
步驟(1)中,以氧化鎂的加料量為1.00重量份計,氯化銨的加料量為2.14~16.05重量份;
步驟(2)中所述水溶液為氧化鎂與氯化銨的水溶液、氯化鎂與氯化銨的水溶液、氯化鎂水溶液或氯化銨水溶液中的一種;
步驟(2)中所述水溶液的沸點大于110℃;
步驟(2)中以水溶液的加料量為1.00重量份計,氧化鎂和氯化銨的混合物的加料量為0.01~0.66重量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述氧化鎂為分析純或由含鎂礦物煅燒得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述含鎂礦物選自菱鎂礦、白云石、水鎂石、滑石、蛇紋石、水氯鎂石或光鹵石中的任意一種或至少兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,以氧化鎂的加料量為1.00重量份計,氯化銨的加料量為2.41~9.65重量份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中以水溶液的加料量為1.00重量份計,氧化鎂和氯化銨的混合物的加料量為0.04~0.46重量份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述加熱攪拌條件為在70~160℃下攪拌1~40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述加熱攪拌條件為在90~140℃下攪拌3~10min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,將步驟(2)中反應(yīng)釋放得到的氨氣進行回收。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所述的結(jié)晶條件為:將反應(yīng)產(chǎn)物的pH值調(diào)至2.0~7.5并在75~175℃下進行加熱蒸發(fā)1.5~28h,然后在-10~65℃進行結(jié)晶。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所述的結(jié)晶條件為:將反應(yīng)產(chǎn)物的pH值調(diào)至4.5~6.8并在80~120℃下加熱蒸發(fā)3~12h,然后在-5~45℃進行結(jié)晶。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所述的結(jié)晶產(chǎn)物為六水氯化鎂、氯化銨或銨光鹵石中任意一種或至少兩種的組合。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11任一項所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)將氧化鎂與氯化銨混合,得到氧化鎂和氯化銨的混合物;以氧化鎂的加料量為1.00重量份計,氯化銨的加料量為2.14~16.05重量份;
(2)將步驟(1)所得氧化鎂和氯化銨的混合物加入水溶液中,在70~160℃下進行加熱攪拌1~40min使其充分反應(yīng),并將反應(yīng)釋放得到的氨氣進行回收;所述水溶液為氧化鎂與氯化銨的水溶液、氯化鎂與氯化銨的水溶液、氯化鎂水溶液或氯化銨水溶液中的一種;以水溶液的加料量為1.00重量份計,氧化鎂和氯化銨的混合物的加料量為0.01~0.66重量份;
(3)將步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物的pH值調(diào)至2.0~7.5并在75~175℃下進行加熱蒸發(fā)1.5~28h,然后在-10~65℃進行結(jié)晶,得到結(jié)晶產(chǎn)物。
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