[發明專利]一種通過蒸餾吸附提純環己酮的方法

有效

• 申請號: 201410254956.4
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104003859A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 張英偉;石峰;陳西波;王鵬慧;閆晶紅;孫長江
• 申請（專利權）人: 滄州旭陽化工有限公司;北京旭陽化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C49/403
• 分類號: C07C49/403;C07C45/78;C07C45/79;B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;錢程

1.一種通過蒸餾吸附提純環己酮的方法，該方法包括以下步驟：

1)蒸餾環己酮：將環己酮原料引入蒸餾器中部，在200～230℃進行蒸餾，蒸餾器底部流出重組分雜質，頂部流出的環己酮餾分冷凝為液相環己酮，其溫度降至30～50℃之間；

2)環己酮的液相吸附：將步驟1)中的環己酮液體順序引入到彼此串聯的四個吸附柱內，所述四個吸附柱內依次分別裝有吸附劑：活性氧化鋁、4A分子篩、硅膠、4A分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，

在上述步驟2)中所述的吸附是在以下條件下進行：溫度30～90℃，壓力0.3～1.0MPa，液體空速1.0～3.0hr^-1。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，

在上述步驟2)中所述的吸附劑經過以下處理：

a)4A分子篩的改性：將常規的4A分子篩依次經氫氧化鈉、NH₄NO₃溶液處理改性，并烘干、焙燒以得到上述步驟2)中所使用的4A分子篩；

b)硅膠的預處理：將常規的硅膠依次用氫氧化鈉、鹽酸改性并重復數次，而后烘干以得到上述步驟2)中所使用的硅膠；

c)活性氧化鋁的改性：將常規的活性氧化鋁用氫氧化鈉改性，用乙醇溶液沖洗，并烘干、焙燒以得到上述步驟2)中所使用的活性氧化鋁。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，

在上述步驟2)中所述的吸附劑經過以下處理：

a)4A分子篩的改性：將常規的4A分子篩加入過量的濃度為0.02mol/L的氫氧化鈉溶液中，在85℃油浴中加熱攪拌5h，抽濾，用去離子水沖洗到中性，將得到的樣品置于90℃烘箱內烘干；

然后將干燥后4A分子篩使用0.02mol/L的NH₄NO₃溶液，以固液比為1:15、即每1g4A分子篩使用15mL硝酸銨溶液的比例浸泡，在85℃油浴加熱下攪拌5h后抽濾、洗滌，該過程共重復三次；

最后得到的4A分子篩在90℃烘箱內放置5h后，在馬弗爐內550℃焙燒6h，冷卻后得到上述步驟2)中所使用的4A分子篩；

b)硅膠的預處理：將常規的硅膠用質量濃度為0.05％的氫氧化鈉和質量濃度為0.05％鹽酸，依次沖洗3～6次，之后用三級水沖洗至中性，最后得到的硅膠在100℃烘箱內放置5h后得到上述步驟2)中所使用的硅膠；

c)活性氧化鋁的改性：在錐形瓶中，將常規的活性氧化鋁加入過量的濃度為0.25mol/L的氫氧化鈉，放入振蕩器，在25℃下低速振蕩改性2h，然后用濃度為50％乙醇溶液沖洗活性氧化鋁3～4次，在110℃下干燥2h，靜置后用三級水沖洗至中性，再次在110℃下烘干，最后放入馬弗爐中，在500℃下焙燒2h得到上述步驟2)中所使用的活性氧化鋁。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，

上述步驟2)中所使用的吸附劑為通過以下步驟再生得到的吸附劑：將各個吸附柱內的吸附劑卸除并分別裝入管式爐內，以流量30ml/min的氮氣吹掃再生，溫度300℃，時間3～5h，而后再分別填充。

6.一種通過蒸餾吸附提純環己酮的裝置，該裝置包括以下部分：

1)用于蒸餾環己酮的蒸餾裝置，以及

2)用于環己酮的液相吸附的吸附裝置；

其中，所述吸附裝置包括彼此串聯的四個吸附柱，所述四個吸附柱內依次分別裝有吸附劑：活性氧化鋁、4A分子篩、硅膠、4A分子篩。

7.根據權利要求6所述的裝置，其中，

在所述部分2)中的吸附劑經過以下處理：

a)4A分子篩的改性：將常規的4A分子篩依次經氫氧化鈉、NH₄NO₃溶液處理改性，并烘干、焙燒以得到上述部分2)中所使用的4A分子篩；

b)硅膠的預處理：將常規的硅膠依次用氫氧化鈉、鹽酸改性并重復數次，而后烘干以得到上述部分2)中所使用的硅膠；

c)活性氧化鋁的改性：將常規的活性氧化鋁用氫氧化鈉改性，用乙醇溶液沖洗，并烘干、焙燒以得到上述部分2)中所使用的活性氧化鋁。