[發明專利]一種亞臨界水提取內源性致香物質的方法

有效

• 申請號: 201410254919.3
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104059778A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 陳勇;劉雪松;談滿良;欒連軍;李杰;李雪飛
• 申請（專利權）人: 蘇州澤達興邦醫藥科技有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明涉及一種煙草內源性致香物質的萃取方法，屬于生物物質深度提取加工領域。

背景技術

煙草中的化學成分眾多。20世紀70年代以來，由于分析測試技術的發展，煙草中的化學成分不斷的被發現。史宏志等2011年報道，經鑒定出的煙葉中化學成分有4992種，其中與煙草香味相關的有700余種。煙草中致香物質的分子里含有-OH、-CO、-NH和-SH等特定致香官能團，能給人的嗅覺以不同的剌激產生不同的香味。按照香味物質功能基團的不同，煙草香味物質可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。煙草香味物質多是次生代謝產物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質分為胡蘿卜素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應產物等類別。

在煙草的釆收和生產過程中會產生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當做垃圾處理，給環境帶來污染的同時也造成自然資源的極大浪費。

關于廢次煙草中致香物質的萃取，國內已有大量文獻報道，除了傳統的水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法之外，超臨界CO₂萃取技術和亞臨界萃取技術也有不少報道。

亞臨界水萃取技術最早應用于土壤、沉積物、淤泥等環境樣品中有機污染物的萃取，由于其萃取時間短、萃取效率高、環境友好等技術優勢，亞臨界水萃取技術作為植物有效成分萃取分離的新方法近年來得到了迅速發展，是一種很有潛力開發成為工業化生產的綠色萃取技術。

由于超臨界CO₂ 的非極性和相對分子質量小的特點， 對極性較強和相對分子質量大的化合物缺乏足夠的溶解性而萃取效率不高。水與CO₂一樣具有價廉、無毒、無污染的優點，常溫下對非極性化合物溶解性非常小，但是水的極性可以通過升高溫度使其達到超臨界或亞臨界狀態而大大降低，對在常溫下水中溶解度低的疏水性化合物具有良好的溶解能力，對極性較強和相對分子質量大的化合物仍具有足夠的溶解性，正好彌補超臨界CO₂ 的不足。

中國專利（200410022306.3）公開了一種是用亞臨界二甲醚作為主溶劑，通過改變主溶劑的溫度和壓力，添加不同品種和量的副溶劑，分布選擇性萃取廢棄煙草中的煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿。

中國專利（200510048619.0）用亞臨界二甲醚在萃取溫度20~90℃，萃取壓力0.5~3MPa，pH值9~11，流量為0.4~4kg/min，分離溫度20~60℃，分離壓力0.1~0.5MPa，選擇性脫除煙草中尼古丁和亞硝胺等有害成分。

中國專利（201210248567.1）公開了“一種改性煙草萃取物的制備方法”，其特征在于取粉碎煙葉在120~220℃溫度范圍和5-19MPa壓力條件下進行亞臨界水的萃取，得到煙草揮發性致香物A和煙草萃取物B；向煙草萃取物B中加入無水乙醇，冷凝回流萃取，將萃取液在薄膜蒸發儀中進行濃縮，濃縮液加入天然物助劑，生化反應后得到萃取物C； 萃取物C和亞臨界水萃取所得揮發性致香物A混合既得改性煙草萃取物產品。

上述這些專利方法容易在萃取釜中產生高溫氧化反應，有無關的副產品產生，影響萃取率。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種亞臨界水提取內源性致香物質的方法，可以有效減少萃取釜內因高溫氧化分解所形成的副產物的影響，有選擇性地分離致香物質，且萃取率大大提高。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種亞臨界水提取內源性致香物質的方法，其包括以下步驟：

（1）將煙草原料粉碎至30~120目然后裝入萃取釜中，使用高純氮氣置換萃取釜內的氧氣；

（2）用高純氮氣除去儲罐內離子水中的氧氣形成去離子水，將所述去離子水經初步預熱后用泵泵入萃取釜；

（3）將萃取釜內溫度梯度升溫至萃取溫度120~200℃，調節萃取釜內壓力至萃取壓力5~7MPa，進行萃取，萃取液經冷卻器冷卻得到；

（4）重復步驟（2）、（3）進行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。

在本發明一個較佳實施例中，所述的煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產生的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗廢棄物。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述去離子水經過預熱器加熱至90~100℃，所述去離子水與所述煙草原料的質量比例為1：5~10。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（3）中萃取釜的溫度升溫梯度為5℃/1min~5℃/10min。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（3）中的萃取時間為1~3h。