[發明專利]殼聚糖均三嗪磺酸鹽衍生物、及其硅雜化溶液的制備方法以及應用

有效

• 申請號: 201410254688.6
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104140473A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 曹志美;何雪梅;周天池;鄭成輝
• 申請（專利權）人: 鹽城市印染有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;D06M15/03;D06P1/39;D06P3/04;D06M101/10
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及印染助劑技術領域，具體說是一種殼聚糖均三嗪磺酸鹽衍生物、及其硅雜化溶液的制備方法以及應用該硅雜化溶液處理蠶絲織物的方法。?

背景技術

自古以來，絲綢就享有“纖維皇后”的美稱，其質地輕柔飄逸，細嫩滑糯，具有含蓄的珠寶般光澤，冰涼舒適的觸覺感受和華貴典雅的視覺效果。蠶絲纖維保溫性能和吸濕性能較好，其孔隙率和含潮率分別為70％和11％，是名副其實的天然保健纖維。蠶絲纖維具有其它天然纖維所沒有的優良性能，因此受到人們的喜愛，占據著廣闊的紡織材料市場。傳統真絲綢的染色溫度一般控制在90～95℃左右,較高的染色溫度有利于纖維充分膨化,并使吸附在纖維表面的染料分子進一步向纖維內部擴散,獲得較高的上染率,但在較高的溫度下染色,容易產生真絲綢的“灰傷”問題,此外,初染溫度過高,還會出現染色不勻現象。另外，利用弱酸性染料對蠶絲纖維染色，染色時需使用大量的無機鹽促染，而染色廢液中的無機鹽不能通過簡單的物理化學及生化方法加以處理，高含鹽量染色廢液的排放將改變江湖的水質，破壞水的生態環境，導致江湖周邊土質鹽漬化。近年來，在蠶絲織物活性染料低鹽、無鹽染色方面，研究工作大都集中在對蠶絲纖維給予陽離子改性后進行染色。纖維經陽離子改性后勻染性變差，且由于增加了加工環節，使實際生產應用的可行性降低。?

發明內容

為克服現有技術的缺陷，本發明提供一種能夠解決上述技術問題的殼聚糖均三嗪磺酸鹽衍生物、及其硅雜化溶液的制備方法以及應用該硅雜化溶液處理蠶絲織物的方法。?

一種殼聚糖含均三嗪磺酸鹽衍生物的制備方法，包括以下步驟：?

(1)取0.001-0.01mol的殼聚糖分散于100mL的乙醇溶液中，向溶液中逐步滴加還有0.001-0.01mol氨基乙磺酸取代的三聚氰氯衍生物的乙醇與水的混合溶液5-20ml，制得反應液；?

(2)向反應液中加入5-10％的NaOH溶液8mL混合攪拌,維持反應液的pH值8-9，50-100℃反應4–10h制得初產物；?

(3)將初產物進行濃縮，冷凍，沉淀，過濾，丙酮洗，烘干制得終產物?

(4)對上述終產物在65℃真空烘干12小時，即得殼聚糖-1,3,5,均三嗪-2氨基乙磺酸鈉鹽。?

一種殼聚糖含均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液的制備方法，包括以下步驟：?

(1)取1g/L-10g/L上述方法制得殼聚糖-1,3,5,均三嗪-2氨基乙磺酸鈉鹽溶于2％(m/V)醋酸溶液中；?

(2)磁力攪拌下滴加1～5mL硅偶聯劑3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，滴加1-2ml濃HCl，50℃磁力攪拌，反應2h，至透明溶液，即制得得殼聚糖均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液。?

一種應用上述方法制得殼聚糖含均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液處理蠶絲織物的方法,是在溫度為30℃-60℃的條件下，將織物用殼聚糖均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液浸漬處理30-120min，水洗，自然晾干。?

所述殼聚糖均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液的濃度為1.0-3g/L。?

本發明采用殼聚糖為原料，通過氨基乙磺酸取代的三聚氰氯衍生物與殼聚糖反應生成殼聚糖-1,3,5,均三嗪-2氨基乙磺酸鈉鹽，進而在硅偶聯劑作用下，制備殼聚糖均三嗪磺酸鹽硅雜化溶液，并應用其對蠶絲織物進行處理。處理后的蠶絲織物不需要加鹽，在低溫條件下(30-60℃)即可進行染色且弱酸性染料上染率最高可達到97％以上，染得的蠶絲織物色牢度高,達到4級以上，大幅度降低了染色廢水的色度。?

本發明所使用的殼聚糖原料價格低廉易得，合成工藝成熟，而且對蠶絲織物處理后進行無鹽低溫染色既生態環保又節約能源。?

附圖說明

圖1為不同元明粉用量對應的上染率的示意圖。?

具體實施方式

下面結合具體的實施例進一步說明本發明?

實施例1?

按以下步驟制備殼聚糖含均三嗪磺酸鹽衍生物：?

(1)取0.001mol-0.01mol殼聚糖分散于100mL的乙醇溶液中，向溶液中逐步滴加0.001mol-0.01mol氨基乙磺酸取代的三聚氰氯衍生物的乙醇與水的混合溶液(5ml～20ml)，制得反應液；?

(2)向反應液中加入5％的NaOH溶液8mL混合攪拌,維持反應液的pH值8-9，80℃反應6小時，運用V(丙酮):V(甲苯):V(水)＝6:1:0.5的混合體系作為展開劑,用TLC監測反應至終點，制得初產物；?

(3)將初產物進行濃縮，冷凍，沉淀，過濾，丙酮洗，烘干制得終產物?