[發明專利]一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法

有效

• 申請號: 201410254243.8
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN103996549A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 王飛俊;吳雪;邵自強;王茜;王文俊;張仁旭
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京北方世紀纖維素技術開發有限公司;南通泰利達化工有限公司
• 主分類號: H01G11/84
• 分類號: H01G11/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

A、將CNFs/[Cu²⁺-GO]_n復合薄膜浸入PANI分散液中，取出清洗干燥后浸入PEDOT:PSS分散液中，取出清洗干燥，重復前述步驟m次，最后得CNFs/[Cu²⁺-GO]_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m復合膜；

B、將制得的CNFs/[Cu²⁺-GO]_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m膜經過稀鹽酸處理、HI酸還原得CNFs/RGO_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m復合導電膜；

C、將雙片CNFs/RGO_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m復合導電膜做電極，以H₂SO₄–PVA凝膠為電解質、組裝為雙電極體系的超級電容器S-RGPP。

2.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，CNFs/[Cu²⁺-GO]_n復合薄膜浸入PANI分散液中2-5min后取出，用去離子水、HCl溶液分別沖洗，所述HCl溶液pH為2.6～2.9，待復合膜干燥后再浸入PEDOT:PSS分散液中2-5min，用去離子水沖洗、干燥。

3.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟B中所述的是將CNFs/[Cu²⁺-GO]_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m膜浸泡在稀鹽酸中，清洗后于50-70℃溫度下真空干燥，得到CNFs/GO_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m多層復合膜，再將制得的膜置于90-100℃的HI中還原10-20s，得CNFs/RGO_n/[PANI-PEDOT:PSS]_m復合導電膜。

4.根據權利要求1至3中任意一項所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟C中所述的H₂SO₄–PVA凝膠按如下方法配制：將濃硫酸和去離子水按質量比1：10混合，再將相當于混合液質量1/11的PVA加入混合液中，于80℃恒溫下攪拌至全部溶解即得H₂SO₄–PVA凝膠。

5.根據權利要求1所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述步驟A中重復次數m為8-12次。

6.根據權利要求1至3中任意一項所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述的CNFs/[Cu²⁺-GO]_n復合薄膜制備方法為：通過Cu²⁺溶液作為過渡層將Cu²⁺與GO交替沉積在CNFs鑄膜上，所述GO是通過將薄膜浸入GO分散液中沉積在薄膜表面，所述Cu²⁺溶液與GO交替沉積在CNFs鑄膜上的交替沉積步驟重復操作，重復次數為3-6次。

7.根據權利要求6所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述的Cu²⁺溶液為濃度為1～75mg/mL、pH值范圍為1.56～4.66的CuCl₂水溶液，且其溫度不高于100℃。

8.根據權利要求6所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述的GO分散液為濃度為1-10mg/mL的GO水溶液，其溫度不高于100℃。

9.根據權利要求6所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述的CNFs鑄膜按照如下方法制備：以植物纖維為原料，通過TEMPO催化氧化制備CNFs，CNFs加入溶液中超聲脫泡，然后待溶劑完全蒸發后得到無色透明的CNFs鑄膜。

10.根據權利要求9所述的一種纖維素納米纖維電致變色超級電容器的制備方法，其特征在于：所述的植物纖維為竹漿纖維、木漿纖維、草漿纖維中的一種或幾種混合。