[發明專利]一種鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件及其制備方法

有效

• 申請號: 201410254002.3
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104051606B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 褚祥誠;高仁龍;李龍土
• 申請（專利權）人: 北京派和科技股份有限公司;清華大學
• 主分類號: H01L41/083
• 分類號: H01L41/083;H01L41/187;H01L41/47;C04B35/495
• 代理公司: 北京恩赫律師事務所11469
• 代理人: 劉守憲

1.一種鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件的配方化學計量通式為：

(Na_0.52K_0.44Li_0.04)(Nb_0.93-ySb_0.07Ta_y)O₃，其中0.02≤y≤0.06；

所述鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件的制備方法，包括下述步驟：

S1、預處理

將(Na_0.52K_0.44Li_0.04)(Nb_0.93-ySb_0.07Ta_y)O₃所需的堿金屬原料Li₂CO₃、Na₂CO₃和K₂CO₃在60-80℃烘干8-12h，并與Nb₂O₅、Ta₂O₅、Sb₂O₃混合后以無水乙醇為分散劑，以氧化鋯球為球磨介質進行球磨得到粒徑為700-1300nm的漿料；

S2、初次煅燒和球磨粉碎

將步驟S1制備的漿料烘干，粉碎過篩后在溫度為800℃-850℃煅燒2-5h，冷卻，然后以無水乙醇為分散劑，以氧化鋯球為球磨介質球磨后得到粒徑為1500-2000nm的漿料；

S3、二次煅燒和球磨粉碎

將步驟S2制備的漿料烘干粉碎過篩后在溫度為800℃-850℃煅燒2-5h，冷卻，然后以無水乙醇為分散劑，以氧化鋯球為球磨介質球磨后得到粒徑700-1300nm的漿料，烘干后為鈮酸鉀鈉系陶瓷粉體；

S4、流延成型

按照鈮酸鉀鈉系陶瓷粉體：粘結劑：溶劑的體積比例為1:0.25-0.35：0.35-0.5的比例加入到球磨罐中，以氧化鋯球為球磨介質，球磨后的漿料用真空泵除氣脫泡1-2h后靜置，使用流延機流延成膜厚為10-200μm的薄膜；

S5、印刷、疊層、熱壓和切割

流延得到的膜片根據需要印刷電極圖案，第一層烘干后放上新的膜片，壓合后繼續印刷電極，如此循環印刷疊層至設計的層數；疊層后的多層膜片塑封，熱壓后連接好端電極，得到最終的多層陶瓷生坯；

S6、排膠、共燒結和極化

將陶瓷生坯用氧化鋁或氧化鋯承燒板夾持后，埋在氧化鋁陶瓷粉中，置于電爐內，在200-500℃間緩慢升溫排膠，升溫速度為10-12℃/h；排膠后的生坯在1050-1100℃下燒結2-4h，后隨爐冷卻，極化，即可。

2.根據權利要求1所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件的配方化學計量通式中，y＝0.04。

3.根據權利要求1所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S2和步驟S3中漿料過60目篩。

4.根據權利要求1所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S4中的粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述溶劑為甲苯或二甲苯、無水乙醇、異丙醇中的一種或其中幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S5中電極材料選用銀鈀合金、鎳或銅。

6.根據權利要求5所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S5中的熱壓是在溫度為60-80℃，壓力為40-60MPa條件下保持10～30分鐘。

7.根據權利要求1所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S6中所述的陶瓷生坯用承燒板支撐以防止升溫過程中收縮不均勻而變形。

8.根據權利要求7所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述步驟S6中所述極化是將燒結得到的多層陶瓷樣品采用硅油油浴極化或空氣極化。

9.根據權利要求8所述的鈮酸鉀鈉基多層壓電陶瓷元件，其特征在于，所述的硅油油浴極化的工藝條件為：硅油油浴溫度為60-120℃，極化場強為2-3kV/mm，極化時間為20-30分鐘；所述的空氣極化的條件為：空氣中極化溫度為60-120℃，極化場強為1-2kV/mm，極化時間為20-30分鐘。