[發明專利]一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201410253734.0
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104076066B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 向翠麗;鄒勇進;蔣大地;孫立賢;徐芬;褚海亮;邱樹君;張煥芝
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 羅玉榮

技術領域

本發明涉及氫氣傳感器，具體是一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法。

背景技術

氫氣作為一種高效、潔凈的二次能源已受到世界各國的廣泛關注，而且作為一種基本的化工原料，已廣泛應用到航天工業、石油化工，國防工業、冶金工業等領域中。氫能源系統的開發包括氫的生產、儲存、運輸以及利用等方面，每一個環節都離不開氫的檢測。這是因為氫氣分子很小，極易泄漏，而且氫氣無色無味，爆炸極限范圍寬（4 %～75 %），遇明火即發生爆炸。一旦發生事故，將對人的生命和國家的財產安全造成嚴重的危害，這使得對環境中氫氣的含量進行檢測并對其泄漏進行監測顯得非常重要。現有的技術中對氫氣泄露的檢測一般采用敏感元件，多為無定量的檢測，只給出簡單的報警信息，而且大部分要在高溫下才能實現檢測，因此，定量檢測室溫空氣中的氫氣的含量顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的是要提供一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：

一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備氫敏感納米復合材料；

（2）將一側具有導電膠的銅片貼在所制備的氫敏感納米復合材料上；

（3）用導線連接銅片，檢測復合材料電阻的變化來實現氫氣濃度的檢測。

所述氫敏感納米復合材料的制備方法，是將二氧化鈦納米管、貴金屬納米粒子、導電聚合物采用層層電沉積的方法負載到鈦片上，其中貴金屬納米粒子的重量負載量為1-10%， 二氧化鈦納米管的長度為10-1500納米，具體方法包括如下步驟：

（1）將鈦板裁剪成一定大小的鈦片；

（2）將鈦片在乙醇和丙酮中各超聲清洗0.5-1小時，在氮氣流下吹干，將其作為正極；Pt片作為負極，電解液為乙二醇，水，氟化銨的溶液，其中氟化銨的濃度為0.1-2%，水的濃度為1-5%；

（3）將Pt片在電壓10-60 V下沉積0.5-3小時，然后用乙醇洗滌、超聲，在450℃燒3h；然后將其作為負極；

（4）在pH=2-5 的1 mM PdCl₂或H₃PtCl₆水溶液中恒電位沉積貴金屬納米粒子，沉積電位為-0.5-0V，沉積1-3min；

（5）然后用去離子水洗滌；將其作為工作電極在pH=3-5的0.1 mM 苯胺或吡咯溶液中坐循環伏安掃描，電位范圍為-0.7-0.7 V，掃描次數為10-200次，取出，用去離子水洗滌后，干燥即成氫敏感納米復合材料。

本發明氫氣傳感器可通過復合材料電阻的變化來檢測空氣或樣品氣中氫氣的濃度；其可以在常溫常壓下檢測氫氣的濃度，所檢測氫氣的質量濃度范圍為0.5%-3.5%，而且對NH₃、CO₂和CH₄氣體具有良好的選擇性。

本發明的優點是：

1．可定量檢測氫氣的濃度。本發明采用導電聚合物、貴金屬納米粒子、二氧化鈦納米管復合材料作為氫氣敏感材料來檢測氫氣，利用復合材料電阻的變化來檢測氫氣的濃度，可定量檢測氫氣的泄露。

2．應用效果好。采用分散的貴金屬納米顆粒，有效地提高Pd 的使用效率，降低了制備成本，克服了Pd 與基體結合力不牢的缺點，提高了氫氣檢測的靈敏度。

3．制備工藝簡單，產品性能穩定。復合材料的制備采用層層電化學的方法完成，不需要復雜的步驟，而且保證了材料制備的重現性。

4．使用方便。本發明氫氣傳感器可以在室溫條件下定量檢測氫氣的濃度，而且操作簡便，重現性好。

5．本發明壓電式氫氣傳感器還具有工藝簡單，應用范圍廣和制造成本低等優點。

附圖說明

圖1為聚苯胺/Pd/TiO₂ 納米復合材料掃描電鏡圖；

圖2為本發明的電阻型氫氣傳感器對氫氣濃度的響應曲線；

圖3為本發明壓電式氫氣傳感器的工作曲線。

具體實施方式

實施例1

1）取4cm×0.8cm大小鈦片，依次在乙醇和丙酮中各超聲清洗1小時，在氮氣流下干燥，備用。