[發明專利]一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201410253549.1
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104003697A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉懷菲;熊翔;王雅雷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/01;C04B35/626
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

步驟一

按摩爾比Al:Si＝1：1，將水溶性鋁鹽溶液加入硅酸酯溶液中，攪拌均勻得到混合液，然后將混合液加入到pH值為8～9的氨水中，攪拌，反應，控制反應體系的pH值為8～9，反應完成后，過濾，濾渣經洗滌、干燥后在600～900℃煅燒至少2小時，得到Al₂O₃·2SiO₂復合陶瓷粉末；

步驟二

以步驟一所制備的Al₂O₃·2SiO₂陶瓷復合粉末、鋇鹽或氧化鋇、鍶鹽或氧化鍶為原料，按摩爾比(Ba+Sr)/Al＝1：2的比例配取原料，將所配取的原料混合均勻后在1250～1400℃煅燒至少4小時，得到單斜晶系的BSAS復合陶瓷粉末；所述BSAS復合陶瓷粉末的化學式為(1-x)BaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂，其中x大于0且小于1。

2.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述水溶性鋁鹽選自純度≥99％的Al(NO₃)₃、AlCl₃、醋酸鋁中的一種；所述水溶性鋁鹽溶液中鋁元素的濃度為0.3-1.5mol/l。

3.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述硅酸酯溶液由硅酸酯與醇按質量比硅酸酯：醇＝1:3-1:1組成；所述硅酸酯選自純度≥99％的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一種；所述醇選自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述混合液以0.1-0.5l/min的速度加入氨水中；反應完成后，停止攪拌，靜置24～48h。

5.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟一中，濾渣用去離子水洗滌至洗液的pH為6.5～7.5。

6.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟一中，將洗滌后的濾渣在100～110℃干燥24h～48h；然后在600～900℃煅燒2～4小時；得到粒度為0.1μm-2μm、純度大于等于99％的Al₂O₃·2SiO₂陶瓷復合粉末。

7.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟中，所述鋇鹽、氧化鋇、鍶鹽、氧化鍶的純度均大于等于99％；所述鋇鹽為碳酸鋇或醋酸鋇；所述鍶鹽為碳酸鍶或醋酸鍶。

8.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟二中，所配取的原料通過球磨混合均勻，球磨參數為，轉速220～250r/min、時間2～4h、磨球與原料的質量比5-1：1-1、磨球材質為：ZrO₂或Al₂O₃、球磨介質為無水乙醇、球磨介質與原料的質量比:1:1-3:1。

9.根據權利要求1所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：步驟二中，原料混合均勻后裝入氧化鋁坩堝并送入加熱爐中，在1250～1400℃煅燒4～10h，得到單斜晶系的(1-x)BaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂復合陶瓷粉末；所述(1-x)BaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂復合陶瓷粉末粒度為0.1-2μm、純度大于等于99％。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的一種BSAS復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于：單斜晶系的BSAS復合陶瓷粉末后經球磨、造粒后，在1050～1250℃熱處理2～4h，得到粒度為45-100μm的環境障礙涂層用復合陶瓷粉末材料。