[發明專利]一種硅酸釔陶瓷粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201410253525.6
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN104003699A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉懷菲;熊翔;王雅雷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/16
• 分類號: C04B35/16;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種硅酸釔陶瓷粉末的制備方法；特別涉及一種環境障礙涂層用硅酸釔陶瓷粉末的制備方法，屬于氧化物陶瓷材料制備技術領域。該復合粉末用于制備環境障礙涂層，適用于C/C-SiC復合材料、氮化硅等含硅基材料的表面高溫防護。

技術背景

炭/炭-碳化硅(C/C-SiC)復合材料是以炭纖維為增強相的陶瓷基復合材料，綜合了纖維增強體優越的力學性能以及陶瓷良好的化學和熱穩定性，具有高比強、高比模、密度低、抗氧化性能好、耐腐蝕、優異的力學性能和熱物理性能等突出優點，是高推重比航空發動機、火箭發動機以及空天飛行器等高溫熱端部件理想的高溫結構材料。采用化學氣相沉積(CVD)技術在C/C-SiC表面制備SiC涂層可顯著提高抗氧化性能，但高溫水氧耦合環境對SiC涂層具有較強的腐蝕作用。由于大量水蒸汽的存在，SiC涂層氧化生成的SiO₂膜會與水蒸汽反應生成氣態揮發性的Si(OH)₄，Si的損耗導致復合材料性能迅速下降。

環境障礙涂層(EBCs)被認為是解決SiC材料表面高溫水氧化防護問題的有效方法。硅酸釔材料具有熔點高、高溫氧氣滲透率低、熱膨脹系數低、楊氏模量低、高溫揮發率低、耐化學腐蝕以及化學和熱力學穩定等物理化學特性，所以，其作為EBCs材料具有廣泛的應用前景。硅酸釔有Y₂SiO₅、Y₂Si₂O₇和Y₄Si₃O₁₂三種晶型，這三種晶型結構中，Y₂SiO₅具有較高的熔點、較好的熱障性能以及與SiC較好的化學相容性，是環境障礙涂層外涂層的首選材料。

目前制備硅酸釔粉體的方法主要有固相反應法、水熱法和溶膠-凝膠法等。固相法采用兩種氧化物直接混合后機械球磨高溫燒結的固相合成方法，此方法的合成溫度較高，一般在1500℃以上，能耗高，成本大、合成粉體純度低。溶膠-凝膠法較固相法合成溫度降低、合成的粉體材料純度高，但其工藝復雜、成本高、周期長，不利于大批量生產。水熱法在低溫可合成純度較高的氧化物陶瓷粉末，但其合成時間長(24～200h)，效率低，能耗高。近年來，將微波引入水熱反應體系中，較傳統水熱法，微波水熱法合成陶瓷超細粉體的周期縮短，合成粉體顆粒純度高、分散性好、晶型可控且生產成本低，但此方法對設備要求高、技術難度大?；瘜W共沉淀法是制備氧化物超細粉體的常規方法，與固相合成法相比，化學共沉淀法使不同組分之間實現分子、原子水平上的混合，因此，可以精確控制化學組成、易添加微量有效成分制成成分均勻的復合粉末?；瘜W共沉淀法通常是將沉淀劑加入到混合鹽溶液中進行共沉淀反應，此方法制備氧化物復合粉末時，由于各陽離子發生沉淀條件不同，因此，各陽離子不能夠同時發生沉淀反應，為改進此工藝，采取反向滴定的方式進行共沉淀反應，即將混合鹽溶液加入到沉淀劑中進行反應。反向共沉淀法中各陽離子在相同pH值條件下進行反應，能保證多種陽離子同時沉淀，較正向滴定法，更易于得到成分和粒度均勻的共沉淀物。此方法用過的體系有Sc₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂，Y₂O₃-ZrO₂，La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂等體系，此外，從現有資料上看無論是采用正向滴定法或反向滴定法均很難得到晶型單一的產物。總之，到目前為止，采用反向共沉淀法制備晶型單一的硅酸釔超細粉體的研究尚無報道。

發明內容

本發明針對上述現有技術中存在的不足，提供了一種反應周期短，重復性好，純度高、晶型單一的硅酸釔陶瓷粉末的制備方法。

本發明一種硅酸釔陶瓷粉末的制備方法，包括下述步驟：

步驟一含硅鋁混合溶液的配置

以水溶性釔鹽或氧化釔為原料，將所述原料配成溶液，得到A液；所述A液中金屬陽離子為Y³⁺離子；

根據A液中Y³⁺離子的摩爾量，按摩爾比Y:Si＝2:1量取硅酸酯，將量取的硅酸酯加入醇水混合液中制成B液；

將A、B兩液混合均勻，得到含硅鋁混合溶液；

步驟二反相滴定