[發(fā)明專利]一種快速高靈敏檢測(cè)鹽酸苯海拉明的電化學(xué)發(fā)光傳感器及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410253480.2
• 申請(qǐng)日: 2014-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104007153A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈能勤;苗沖沖;吳貝娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N21/76
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 劉懿

1.一種快速高靈敏檢測(cè)鹽酸苯海拉明的電化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先用2^#、5^#金相砂紙拋光打磨玻碳電極，再用0.3和0.05μm的Al₂O₃拋光粉拋光，沖洗去表面污物，然后依次在HNO₃、無(wú)水乙醇、二次蒸餾水中分別超聲1-2分鐘，最后將處理好的電極用高純N₂吹干；

(2)Ru(bpy)₃²⁺/MWCNT-Cys-AuNPs/Nafion修飾電極的制備：首先將MWCNT-Cys-AuNPs材料溶解于二次蒸餾水并且超聲分離，加入質(zhì)量濃度5％的Nafion于上述溶液中并且超聲分離；取MWCNT-Cys-AuNPs/Nafion復(fù)合納米材料溶液滴到經(jīng)步驟(1)處理的玻碳電極上，室溫下自然風(fēng)干，最后在避光的條件下浸泡到Ru(bpy)₃²⁺溶液中，構(gòu)建基于Ru(bpy)₃²⁺/MWCNT-Cys-AuNPs/Nafion的電化學(xué)發(fā)光傳感器，用于快速高靈敏檢測(cè)鹽酸苯海拉明，將該傳感器置于避光處備用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述MWCNT-Cys-AuNPs的制備方法包括以下步驟：

(1)稱取的多壁碳納米管加入到體積比為3:1的H₂SO₄/HNO₃的混酸中連續(xù)超聲16h后離心分離并洗滌至pH值接近于7，烘箱60℃干燥；

(2)取步驟(1)所得碳納米管溶于水中，隨后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺和半胱氨酸超聲震蕩均勻后用NaOH調(diào)至pH在7～8間，搖床過(guò)夜形成MWCNT-Cys復(fù)合物，離心分離洗滌并干燥，得MWCNT-Cys復(fù)合物；

(3)將質(zhì)量濃度為0.01％的氯金酸溶液加熱至沸騰后迅速加入濃度為0.02g/mL的檸檬酸三鈉溶液并繼續(xù)煮沸15分鐘，自然冷卻后得到金納米粒子溶液；

(4)取步驟(2)制備的MWCNT-Cys復(fù)合物加入到步驟(3)制備的的金溶膠中攪拌過(guò)夜，離心分離即得到MWCNT-Cys-AuNPs納米復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中多壁碳納米管與混酸的用量比為0.5mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中碳納米管、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺、半胱氨酸的質(zhì)量比為3:4:4:8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中氯金酸溶液與檸檬酸三鈉溶液的體積比為50:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中MWCNT-Cys復(fù)合物與金溶膠的用量比為0.33mg/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)方法制備的快速高靈敏檢測(cè)鹽酸苯海拉明的電化學(xué)發(fā)光傳感器，其特征在于，玻碳電極表面構(gòu)建有一層MWCNT-Cys-AuNPs/Nafion納米膜，通過(guò)該納米膜固載發(fā)光試劑三聯(lián)吡啶釕(Ru(bpy)₃²⁺)。