[發(fā)明專利]四水合八硼酸二鈉的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410253286.4
• 申請(qǐng)日: 2014-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN103979568A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹閩生;張寧紅;劉海云;李洪嶺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李洪嶺
• 主分類號(hào): C01B35/12
• 分類號(hào): C01B35/12
• 代理公司: 西寧工道知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 63102
• 代理人: 全宏毅

一、?技術(shù)領(lǐng)域：?本發(fā)明屬于硼酸的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種四水合八硼酸二鈉的合成方法。

二、背景技術(shù)：

硼是植物生長必須的微量元素之一，農(nóng)業(yè)上常用噴施的方法來補(bǔ)充硼，四水合八硼酸二鈉（Na₂B₈O₁₃·4H₂O）由于其含硼量高達(dá)20.96%，而且水溶性好，特別在冷水中也容易溶解，水溶液呈近中性，因此在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上使用范圍很廣，四水八硼酸二鈉還具有防蟲和抑菌的作用，工業(yè)上也需要用作木材防腐劑。?現(xiàn)有四水合八硼酸二鈉合成工藝，是將原料溶于水中，反應(yīng)后直接加熱將溶液蒸干或蒸發(fā)濃縮后噴霧（漿）干燥而成，它存在的缺點(diǎn)是蒸發(fā)、干燥中的水量大、能耗高，干燥時(shí)的溫度和時(shí)間控制難度較大，產(chǎn)品的合格率較低。

三、發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而研究設(shè)計(jì)一種四水合八硼酸二鈉的合成方法，該方法一改以往的反應(yīng)溶液直接干燥而采用固體濕料干燥的方法，旨在提供一種能耗低、工藝可控、成品率高、易于工業(yè)化生產(chǎn)的四水合八硼酸二鈉合成新工藝。它的特點(diǎn)是：1、原料硼酸在水中的溶解速度很慢，事先將硼酸與硼砂充分混合后，可大大加快溶解速度；2、四水合八硼酸二鈉很容易生成穩(wěn)定的過飽和溶液，利用這一特點(diǎn)使用盡可能少的溶劑（水），保持反應(yīng)體系呈過飽和狀態(tài)，再以機(jī)械方式破壞過飽和，析出四水合八硼酸二鈉晶體，溶劑（水）用量減少，干燥能耗也就降低了；3、工藝過程中分離出的母液供循環(huán)使用，環(huán)保無廢液排放；?4、改反應(yīng)液直接蒸發(fā)干燥為四水合八硼酸二鈉濕料干燥，脫水量大大降低，能耗也相應(yīng)下降，改變了的脫水方式，工藝控制易控、可控，成品率得到有效提高。

技術(shù)方案是：四水合八硼酸二鈉的合成方法，其特征是工藝流程為原料的混合、加熱溶解、過濾去渣得濾液、冷卻結(jié)晶、離心分離、低溫干燥除水、干燥除水、粉碎篩分得產(chǎn)品八個(gè)工序完成，其工藝步驟及工藝條件為：（1）、原料的混合工序是將原料硼酸與其它的十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂，氫氧化鈉四種原料中的任意一種進(jìn)行配料，再進(jìn)行充分混勻的過程，其中:?硼酸：十水硼砂的折純質(zhì)量比為1：1.2-2.0，硼酸：五水硼砂的折純質(zhì)量比為1：1.0-1.5，硼酸：無水硼砂的折純質(zhì)量比為1：0.8-1.3，硼酸：氫氧化鈉的折純質(zhì)量比為1：0.08-0.20，折純質(zhì)量比指的是把還含有硼酸、十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂、氫氧化鈉的混合物，根據(jù)它們的含量，再折合成硼酸、十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂、氫氧化鈉的純凈物質(zhì)量，再以該物料的純凈物質(zhì)量重量進(jìn)行的配比；（2）、加熱溶解工序是向混合均勻后的固體物料中加入計(jì)量的母液，不足部分用淡水補(bǔ)足，在攪拌條件下加熱至30～110℃溶解，生成四水合八硼酸二鈉過飽和溶液；（3）、過濾去渣得濾液工序是在保溫條件下過濾除去溶液中的不溶于水的雜質(zhì)的過程；（4）、冷卻結(jié)晶工序是將前工序制得的濾液進(jìn)行降溫結(jié)晶的過程，冷卻結(jié)晶工序分兩步完成，第一步，在溫度降至20℃以前以每分鐘5-40轉(zhuǎn)的慢速攪拌，第二步，溫度降至20℃時(shí)，再以每分鐘40-200轉(zhuǎn)的速度快速激烈攪拌，破壞溶液的過飽和狀態(tài)，使大量的結(jié)晶迅速析出；（5）、離心分離工序是用泵將物料送入分離設(shè)備進(jìn)行固、液分離的過程；（6）、低溫干燥除水工序是將前工序制得的帶水濕固體，采用氣流、真空、流化床、回轉(zhuǎn)等干燥設(shè)備之一，在物料溫度為20-50℃的常壓或真空條件下初步除水的過程；（7）、干燥除水工序是把初步除水的物料繼續(xù)升溫至60～105℃的條件下繼續(xù)干燥，至物料中的硼含量達(dá)到20.5～21.0%為止；（8）、粉碎篩分得產(chǎn)品工序是把前工序制得的物料進(jìn)行粉碎、再篩分后制得產(chǎn)品的過程，篩子的孔徑為200-300目，產(chǎn)品為四水合八硼酸二鈉成品。離心分離工序中分離出來的母液供循環(huán)使用。

原料的混合中原料組合的任意一組，經(jīng)計(jì)量配料后必須充分混合，其原