[發明專利]四水合八硼酸二鈉的合成方法

有效

• 申請號: 201410253286.4
• 申請日: 2014-06-10
• 公開（公告）號: CN103979568A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 曹閩生;張寧紅;劉海云;李洪嶺
• 申請（專利權）人: 李洪嶺
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 西寧工道知識產權代理事務所 63102
• 代理人: 全宏毅

一、?技術領域：?本發明屬于硼酸的生產技術領域，特別涉及一種四水合八硼酸二鈉的合成方法。

二、背景技術：

硼是植物生長必須的微量元素之一，農業上常用噴施的方法來補充硼，四水合八硼酸二鈉（Na₂B₈O₁₃·4H₂O）由于其含硼量高達20.96%，而且水溶性好，特別在冷水中也容易溶解，水溶液呈近中性，因此在農業生產上使用范圍很廣，四水八硼酸二鈉還具有防蟲和抑菌的作用，工業上也需要用作木材防腐劑。?現有四水合八硼酸二鈉合成工藝，是將原料溶于水中，反應后直接加熱將溶液蒸干或蒸發濃縮后噴霧（漿）干燥而成，它存在的缺點是蒸發、干燥中的水量大、能耗高，干燥時的溫度和時間控制難度較大，產品的合格率較低。

三、發明內容：

本發明的目的是針對現有技術中存在的上述不足，而研究設計一種四水合八硼酸二鈉的合成方法，該方法一改以往的反應溶液直接干燥而采用固體濕料干燥的方法，旨在提供一種能耗低、工藝可控、成品率高、易于工業化生產的四水合八硼酸二鈉合成新工藝。它的特點是：1、原料硼酸在水中的溶解速度很慢，事先將硼酸與硼砂充分混合后，可大大加快溶解速度；2、四水合八硼酸二鈉很容易生成穩定的過飽和溶液，利用這一特點使用盡可能少的溶劑（水），保持反應體系呈過飽和狀態，再以機械方式破壞過飽和，析出四水合八硼酸二鈉晶體，溶劑（水）用量減少，干燥能耗也就降低了；3、工藝過程中分離出的母液供循環使用，環保無廢液排放；?4、改反應液直接蒸發干燥為四水合八硼酸二鈉濕料干燥，脫水量大大降低，能耗也相應下降，改變了的脫水方式，工藝控制易控、可控，成品率得到有效提高。

技術方案是：四水合八硼酸二鈉的合成方法，其特征是工藝流程為原料的混合、加熱溶解、過濾去渣得濾液、冷卻結晶、離心分離、低溫干燥除水、干燥除水、粉碎篩分得產品八個工序完成，其工藝步驟及工藝條件為：（1）、原料的混合工序是將原料硼酸與其它的十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂，氫氧化鈉四種原料中的任意一種進行配料，再進行充分混勻的過程，其中:?硼酸：十水硼砂的折純質量比為1：1.2-2.0，硼酸：五水硼砂的折純質量比為1：1.0-1.5，硼酸：無水硼砂的折純質量比為1：0.8-1.3，硼酸：氫氧化鈉的折純質量比為1：0.08-0.20，折純質量比指的是把還含有硼酸、十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂、氫氧化鈉的混合物，根據它們的含量，再折合成硼酸、十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂、氫氧化鈉的純凈物質量，再以該物料的純凈物質量重量進行的配比；（2）、加熱溶解工序是向混合均勻后的固體物料中加入計量的母液，不足部分用淡水補足，在攪拌條件下加熱至30～110℃溶解，生成四水合八硼酸二鈉過飽和溶液；（3）、過濾去渣得濾液工序是在保溫條件下過濾除去溶液中的不溶于水的雜質的過程；（4）、冷卻結晶工序是將前工序制得的濾液進行降溫結晶的過程，冷卻結晶工序分兩步完成，第一步，在溫度降至20℃以前以每分鐘5-40轉的慢速攪拌，第二步，溫度降至20℃時，再以每分鐘40-200轉的速度快速激烈攪拌，破壞溶液的過飽和狀態，使大量的結晶迅速析出；（5）、離心分離工序是用泵將物料送入分離設備進行固、液分離的過程；（6）、低溫干燥除水工序是將前工序制得的帶水濕固體，采用氣流、真空、流化床、回轉等干燥設備之一，在物料溫度為20-50℃的常壓或真空條件下初步除水的過程；（7）、干燥除水工序是把初步除水的物料繼續升溫至60～105℃的條件下繼續干燥，至物料中的硼含量達到20.5～21.0%為止；（8）、粉碎篩分得產品工序是把前工序制得的物料進行粉碎、再篩分后制得產品的過程，篩子的孔徑為200-300目，產品為四水合八硼酸二鈉成品。離心分離工序中分離出來的母液供循環使用。

原料的混合中原料組合的任意一組，經計量配料后必須充分混合，其原