[發明專利]一種高致密性磷酸基透波材料的合成方法

有效

• 申請號: 201410253116.6
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104058774A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 建方方;馬連湘;吳鋒;樊平平
• 申請（專利權）人: 青島東方循環能源有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/447;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種透波材料的合成方法，特別涉及一種高致密性磷酸基透波材料的合成方法。

背景技術

高溫透波材料是指對波長在1～1000mm、頻率在0.3～300GHz的電磁波在足夠高的溫度下的透過率大于70％的材料。在實際運用中，介電常熟和耗散因數是衡量透波材料透波能力的兩個重要指標，根據透波材料的使用環境，還需要考慮除透波率以外的其它性能，如長實際的耐高溫性能、高剛性、尺寸穩定性、阻燃性、韌性、耐化學腐蝕性、耐磨性、耐老化性等。

結構透波材料體系主要有耐高溫及常溫應用的透波材料。有機透波材料由于其使用溫度的限制，無法得到廣泛應用。而二氧化硅以及三氧化二鋁等無機透波材料雖然在溫度方面沒有問題，但是二氧化硅和三氧化二鋁的無機透波材料存在極易應力性斷裂及密封方面的問題，當設備在高溫下發生形變時，二氧化硅和三氧化二鋁的無機透波材料也會發生斷裂，而這種易碎的特性也使其與金屬接觸處的密封問題變的相當困難。

發明內容

為解決上述密封性差的技術問題，本發明提供了一種高致密性磷酸基透波材料的合成方法，以達到提供一種高溫形變下不易斷裂且密封性較好的透波材料的目的。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種高致密性磷酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步驟：

1)取85％的磷酸二氫鋁溶液、固化劑和添加劑按照15～20:10～15:5～10的比例混合，其中，固化劑為氧化鋅、氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅中的兩種或多種，添加劑為二氧化鈦、氧化鋯中的一種或幾種；

2)在混合物中添加物質的量濃度為0.05～0.1mol/L的鎳鹽或鐵鹽溶液3～5mL，采用超聲波處理，得到前驅體；

3)在超聲波作用下，用得到的前驅體浸泡石英纖維布，最后，于管式爐中高溫煅燒，煅燒時采用5～8℃/min的升溫速度，升到溫度為600～800℃后，恒溫2～4h，得到高致密性磷酸基透波材料。

優選的，所述鎳鹽或鐵鹽為硝酸鎳、硫酸鐵，硝酸鐵，氯化鐵，氯化鎳等可溶解的鎳鹽或鐵鹽中的一種或者幾種，選用可溶解的鎳鹽或鐵鹽可以使得反應物混合的更為均勻。

優選的，所述步驟2)中，超聲波處理時的溫度在60～80℃，超聲波頻率為20～80KHz，超聲處理時間為2～8h，超聲波處理時間要足夠長才能制得效果比較好的前驅體。

優選的，所述步驟3)中，超聲波頻率為20～80KHz，在該頻率范圍內的超聲波對前驅體溶液的分散空化效果最好，前驅體可以均勻分散于石英纖維布上。

優選的，所述石英纖維布主要作為支架，大小為46mm×102mm，大小可以根據需要進行調整。

通過上述技術方案，本發明提供的高致密性磷酸基透波材料的合成方法是在常規常壓燒結技術的基礎上，通過調節加入的固化劑和添加劑的比例，以及前期對于硅酸基透波材料前驅體采用超聲波預處理，使其分散均勻，且使粒徑最小化，并在助劑鎳鹽或鐵鹽的作用下采用常壓燒結得到高致密性的硅酸基透波材料，超聲波的空化效應使得制得的透波材料結構更為致密，合成方法簡單，且無需高溫高壓，并且制得的磷酸基透波材料密封性好，不易斷裂。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發明實施例一的合成產物一放大10000倍后的SEM圖。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。

實施例一：

稱取3g氧化鋅、10g氧化鋁和5g氧化鋯混合于燒杯1中，放置于超聲波清洗器中，稱取15g質量分數為85％的磷酸二氫鋁溶液于燒杯2中，將燒杯1中的混合物加入燒杯2中，再加入2mL物質的量濃度為0.05mol/L的硝酸鎳溶液和2mL物質的量濃度為0.05mol/L的氯化鐵溶液，用玻璃棒攪拌后，將其放置到超聲波清洗器中超聲混合均勻，超聲波頻率為40KHz,溫度控制在60～80℃，超聲波震蕩分散2h,此漿料作為透波材料前驅體。

將剪好的46mm×102mm大小的石英纖維布浸泡于其中，此過程中超聲波頻率改為20KHz，浸泡12h后取出，于管式爐中煅燒，煅燒時，升溫速率為5℃/min，升至700℃后煅燒4h后取出，即得到合成產物一。

實施例二：