[發明專利]一種硅酸基透波材料的合成方法

有效

• 申請號: 201410252867.6
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104058773A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 建方方;馬連湘;吳鋒;樊平平
• 申請（專利權）人: 青島東方循環能源有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/16;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種透波材料的合成方法，特別涉及一種硅酸基透波材料的合成方法。

背景技術

高溫透波材料是指對波長在1～1000mm、頻率在0.3～300GHz的電磁波在足夠高的溫度下的透過率大于70％的材料。結構透波材料體系主要有耐高溫及常溫應用的透波材料，這兩種材料體系的典型代表分別為陶瓷透波材料及聚合物基復合材料。陶瓷透波材料與聚合物基復合材料分別應用于導彈、飛行器天線罩、天線窗以及雷天線罩等幾類產品。

由于高溫下有機透波材料的不穩定性及其不耐高溫的特性，無機透波材料作為高溫透波材料的研究愈發重要。

實驗中發現，作為透波材料的無機透波材料-----陶瓷和二氧化硅，雖然透波性能良好，但是韌性小，高溫下容易發生應力性破裂，與金屬密封困難。

陶瓷基透波材料電氣性能好，工藝相對簡單，生產成本低，但材料脆性大，損傷容限低，成品率低。引入增強織物后，復合材料具有較高的損傷容限，在極端惡劣條件下使用可靠性高，陶瓷基復合材料具有優良的耐高溫電性能、熱物理性能和高溫力學性能，研制成本相對較低的新型復合材料是擴大透波材料應用領域的必然趨勢。

發明內容

本發明提供了一種硅酸基透波材料的合成方法，引用了有機透波材料中的手糊工藝，制得的硅酸基透波材料表現出良好的透波效果和耐高溫性能。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種硅酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步驟：

1)將一定量的九水偏硅酸鈉和水混合，在80～100℃條件下熔融，再與固化劑和添加劑按一定比例混合，攪拌均勻，在超聲波作用下混合均勻，制得無機膠黏劑，其中，九水偏硅酸鈉、水、固化劑和添加劑的重量比為10～15：2～3：3～5：5～10；

2)將石英纖維布剪成一定的形狀，將上述制得的無機膠黏劑和石英纖維布交替平鋪，分別平鋪3～5層，壓平，于50～100℃的烘箱中固化處理，靜置1～5天；

3)最后，于馬弗爐中煅燒，以5～10℃/min的升溫速率，升到400～800℃煅燒，保溫2～8h。

優選的，所述固化劑為氫氧化鋁、氟硅酸鹽中的一種或兩種。

優選的，所述添加劑為氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鎂或氧化鋅中的一種或幾種。

優選的，所述超聲波的超聲頻率為20～80KHz，在該超聲頻率范圍內，超聲效果最好。

優選的，所述固化溫度為60～80℃，靜置3～4天，固化溫度不宜過高，并且固化時間要足夠長，使石英纖維布和無機膠黏劑充分粘合在一起。

優選的，所述煅燒時，升溫速率為7～8℃/min，煅燒溫度為500～650℃，保溫時間為3～5h，煅燒時要嚴格控制升溫速率，并保溫足夠長的時間，使透波材料結構達到穩定。

通過上述技術方案，本發明提供的硅酸基透波材料的合成方法，用耐高溫的石英纖維布作為增強硅酸基透波材料，用制備的無機膠黏劑作為基料，將無機膠黏劑和石英纖維布交替平鋪，壓平，烘箱中固化，煅燒，即可得到硅酸基透波材料，操作簡單，在該方法中，石英纖維布可以起到增強透波性能的目的，通過無機膠黏劑和石英纖維布的交替平鋪，使結構更為緊密，具有更高的力學性能，采用該方法制備的透波材料透波性能好，可耐高溫。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發明實施例一所公開的硅酸基復合材料一放大10000倍的SEM圖。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。

實施例一：

將石英纖維布裁剪成43mm×86mm的長條狀。

稱取10g九水偏硅酸鈉于燒杯1中，向燒杯1中滴加2g蒸餾水，將燒杯1置于100℃干燥箱中，十分鐘后取出。稱取1g氟硅酸鈉、1g氫氧化鋁和5g二氧化硅、1g硅酸鋁、0.5g氧化鋁于燒杯2中，混合均勻后加入到燒杯1中再攪拌10min，使其混合均勻，形成漿料。

將上述制得的漿料和石英纖維布交替平鋪各3層，每層漿料的平鋪厚度約2mm，10kg壓力下壓平后，再平鋪一層漿料。進行固化程序：室溫下放置一天，70℃條件下放置三天，再進行煅燒，煅燒程序如下：室溫→400℃，保溫30min→600℃，保溫30min→800℃保溫3h→降至室溫，制得硅酸基復合材料一。

實施例二：

將石英纖維布裁剪成43mm×86mm的長條狀。