[發明專利]一種鐵鋯鎢復合鐵氧體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410252497.6
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104058735A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 建方方;馬連湘;吳鋒;鄭海東
• 申請（專利權）人: 青島東方循環能源有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種復合鐵氧體及其制備方法，特別涉及一種鐵鋯鎢復合鐵氧體和它的制備方法。

背景技術

鐵氧體是一種具有鐵磁性的金屬氧化物，應用很廣泛，可用于電聲、電信、電表、電機中，還可作記憶元件、微波元件等。

目前制備鐵氧體的方法主要有化學共沉淀法、水熱法、液相混合法和機械球磨法等。化學共沉淀法是將所需金屬元素的可溶鹽溶液按一定比例混合，加入沉淀劑，再經過濾、洗滌、烘干、燒結。水熱法主要是利用高溫高壓下水溶液的特殊性能在高壓釜中進行反應。液相混合技術：它是將檸檬酸鹽或有機金屬配合物混合，加入表面活性劑，控制適當的pH，緩慢脫水形成凝膠，灼燒凝膠得到的粉末在低溫下進行固相反應，得到鐵氧體超細粉末。機械球磨法：反應原料如氧化物或碳酸鹽，按一定比例混合，高溫燒結，球磨。

從專利和文獻中可以看到合成的鐵氧體多為加入氧化鎳、氧化鋅、氧化錳、氧化鎂、氧化鋇、氧化鍶后燒結的混合鐵氧體，而鐵鋯鎢復合鐵氧體還未見報道。有試驗表明金屬鋯會大大提高吸波性能。從合成方法上說，化學共沉淀法是制備鐵氧體的一種常見方法，此法的優點是工藝簡單、活性高、純度高，但由于生成的沉淀多呈膠體狀態，因此不易過濾和洗滌。而且，在共沉淀過程中，沉淀的各組分間容易分散不均勻，粒子相互聚合，粒徑大小不均。

發明內容

為解決現有技術中不易過濾和洗滌、沉淀的各組分間容易分散不均勻，粒子相互聚合，粒徑大小不均的技術問題，本發明提供了一種鐵鋯鎢復合鐵氧體及其制備方法，以達到可以合成出粒徑更小、孔徑大小更均勻、吸波能力更強的鐵氧體的目的。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種鐵鋯鎢復合鐵氧體，其分子式為aFe₂O₃-bZrO₂-cWO₃，其中，a，b，c為常數。

一種如上所述的鐵鋯鎢復合鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

1)取硫酸鐵和四氯化鋯按照一定的比例配置成混合溶液，在超聲波震蕩下滴加濃度為0.5～1.5mol/L的氨水沉淀劑，調節混合溶液的pH值為8～10，得到沉淀產物氧化鐵和氧化鋯的前驅體；

2)將所得氧化鐵和氧化鋯的前驅體過濾洗滌6～10次，然后烘干，烘干溫度為50～80℃，烘干時間為12～24h；

3)將濃度為0.5～1.0mol/L的偏鎢酸銨溶液，采用等體積浸漬法，在超聲波作用下使其均勻分散于氧化鐵和氧化鋯的前驅體上，靜置4～24h，于50～110℃下烘干12～24h；

4)最后，于管式爐中煅燒，煅燒溫度為500～800℃，煅燒時間為2～10h，管式爐升溫速率為2～10℃/min，降溫后取出，即得鐵鋯鎢復合鐵氧體。

優選的，步驟1)中，所述超聲波震蕩時，超聲波頻率為20～80KHz，時間為1～3h，在這個范圍內超聲效果最好，超聲時間適當延長有助于得到成分更為均勻的前驅體。

優選的，步驟1)中，所述氨水的用量為40～100mL，根據硫酸鐵和四氯化鋯的濃度和用量，調節加入的氨水的用量，使得混合溶液的pH值為8～10。

優選的，步驟3)中，所述等體積浸漬時，超聲波頻率為20～80KHz，超聲分散時間為1～3h，在超聲波作用下，偏鎢酸銨會均勻分散于氧化鐵和氧化鋯的前驅體上。

優選的，步驟1)中，所述硫酸鐵和四氯化鋯溶液的物質的量濃度均為0.5～1.2mol/L，體積用量比例為1:1，通過控制硫酸鐵和四氯化鋯的用量，調節其物質的量濃度，可以得到不同系數的鐵鋯鎢復合鐵氧體。

通過上述技術方案，本發明提供的鐵鋯鎢復合鐵氧體的制備方法與共沉淀的方法類似，先將兩種金屬鹽在超聲波作用下共沉淀，得到氧化鋯和氧化鐵的前驅體，然后采用等體積浸漬的方法，在超聲波作用下，將偏鎢酸銨均勻分散于氧化鋯和氧化鐵的前驅體上，最后經過靜置、烘干和煅燒得到鐵鋯鎢復合鐵氧體，超聲波可以使得兩種金屬鹽在共沉淀時產生空化效應，制得的前驅體粒徑更小，并且能使偏鎢酸銨更均勻得分散于前驅體上，采用該方法得到的鐵氧體吸波能力更強，各組分間分散更均勻，孔徑大小更為均勻，粒徑更小，性能更為優異。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為普通鐵氧體的放大10000倍的SEM圖；

圖2為本發明實施例一所公開的鐵鋯鎢復合鐵氧體放大10000倍的SEM圖。

具體實施方式