[發(fā)明專利]一種超薄石墨紙和氧化石墨烯的復合薄膜的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410252396.9 | 申請日： | 2014-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN104003380A | 公開（公告）日： | 2014-08-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 韓玉鳳;崔廣宏;陳瑞;陳庚;王井柱 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江奧星能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 龔燮英 |
| 地址： | 158212 黑*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 超薄 石墨 氧化 復合 薄膜 制備 方法 | ||
1.一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法其特征在于以下幾個步驟：
氧化石墨烯的制備步驟：在20℃的溫度下將高純石墨與氧化劑、酸溶劑和一種保護劑按20～120：1：3～9混合均勻，稍加熱至35-40℃；然后往混合物內(nèi)緩慢加部分純水并攪拌30分鐘，使物料放熱；再開啟加熱裝置使溫度升高至98℃，保持15分鐘，加部分純水冷卻混合物10分鐘，然后加入純水和30％H2O2再次放熱并冷卻至室溫，在功率為5～350W超聲攪拌5min～5h；用鹽酸和純水反復進行離心洗滌接近中性，干燥得到氧化石墨烯粉末；
高純可膨脹石墨粉制備步驟：將高純石墨、濃硝酸和雙氧水按1：0.75：0.25的比例加入反應罐中，溫度保持在16℃攪拌反應2小時，再經(jīng)離心脫水洗滌至中性，在溫度小于80℃的條件下烘干得到高純可膨脹石墨粉；
復合步驟：上述氧化石墨烯與高純可膨脹石墨按質(zhì)量比1：1～4比例加入球磨機中進行球磨混合，再將混合物通過旋流器進入溫度大于950℃的膨脹爐中，膨脹后的蠕蟲石墨進入料倉，根據(jù)厚度要求對蠕蟲石墨進行至少八次壓延，最終得到厚度最小至0.02mm的超薄石墨復合薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述氧化劑是高錳酸鉀、濃硝酸、重鉻酸鉀的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述酸溶劑是選自氯磺酸、氟磺酸、三氟甲磺酸中的一種或幾種的組合。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述保護劑選自三氟乙酸；磷酸；正磷酸；偏磷酸；多磷酸；硼酸；三氟乙酸酐；磷酸酐；正磷酸酐；偏磷酸酐；多磷酸酐；硼酸酐中的一種或幾種的組合。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備步驟中，前兩次加入的純水其用量與酸溶劑的比例相當；第三次加入的純水和雙氧水和石墨的質(zhì)量比為100：1：1。
6.如權(quán)利要求1中所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，純水其純度在1～10us/cm。
7.如權(quán)利要求1中所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所用石墨為高純石墨-為100目到80目中的任一種，所述硝酸濃度為65％以上的濃硝酸，所述的雙氧水濃度為30％。
8.如權(quán)利要求1中所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述的粘結(jié)劑為瀝青、焦油或樹脂等有機物。
9.如權(quán)利要求1中所述的一種高純膨脹石墨與氧化石墨烯復合制備超薄復合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述超薄石墨復合薄膜其含硫小于600ppm。
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