[發(fā)明專利]一種微波輻射制備對甲基乙酰苯胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410252116.4
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104058986A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 建方方;馬連湘;石營;劉娥
• 申請（專利權(quán)）人: 青島東方循環(huán)能源有限公司;青島科技大學(xué)
• 主分類號: C07C233/07
• 分類號: C07C233/07;C07C231/02;C07C231/24
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于對甲基乙酰苯胺領(lǐng)域，具體來說涉及一種微波輻射制備對甲基乙酰苯胺的方法。

背景技術(shù)

對甲基乙酰苯胺是無色針狀晶體，熔點(diǎn)為153℃，沸點(diǎn)為307℃，閃點(diǎn)為168℃，相對密度為1.212。對甲基乙酰苯胺微溶于水，溶于醇、醚、乙酸乙酯、冰乙酸和熱水。對甲基乙酰苯胺是一種重要的有機(jī)合成中間體，在化工醫(yī)藥行業(yè)中具有重要的應(yīng)用價(jià)值，可以用對甲基苯胺通過乙酰化反應(yīng)制得。

根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，對甲基苯胺的乙酰化試劑有冰醋酸(CH₃COOH)、醋酸酐((CH₃CO)₂)和乙酰氯(CH₃COCl)等。其中乙酰氯反應(yīng)最劇烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢。冰醋酸價(jià)格便宜，操作簡單，因此常以冰醋酸為乙酰化試劑。冰醋酸作為乙酰化試劑，反應(yīng)可逆，產(chǎn)率低，為了減少逆反應(yīng)的發(fā)生，需要設(shè)法除去反應(yīng)生成的水，同時(shí)加過量的冰醋酸，因此具有反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)物產(chǎn)率低的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備對甲基乙酰苯胺存在的產(chǎn)率低，反應(yīng)時(shí)間長的缺點(diǎn)，提供一種制備對甲基乙酰苯胺的方法，使得產(chǎn)物對甲基乙酰苯胺的產(chǎn)率高，反應(yīng)時(shí)間短。

為此，本發(fā)明提供了一種微波輻射制備對甲基乙酰苯胺的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將對甲基苯胺、乙酸和鋅粉按質(zhì)量比為1:1.2-1.6:0.01-0.03混合并進(jìn)行微波輻射處理，微波輻射功率為110-150w，微波輻射時(shí)間為2-6min，得到混合物；

(2)將混合物在微波輻射條件下進(jìn)行回流處理并將生成的水蒸出，微波輻射功率為60-100w，回流時(shí)間為6-10min；

(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水的燒杯中，攪拌并冷卻結(jié)晶，得到晶體；

(4)將晶體用冷水清洗并抽干，得到粗對甲基乙酰苯胺；

(5)將粗甲基乙酰苯胺與水混合，加熱煮沸，待油狀物完全溶解后加入0.5-1.5g活性炭攪拌并煮沸5-10min，將混合物進(jìn)行過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，將晶體用冷水清洗并抽干，得到對甲基乙酰苯胺。

根據(jù)本發(fā)明，鋅粉可以防止苯胺在反應(yīng)中被氧化，鋅粉在微波輻射狀態(tài)下無打火現(xiàn)象，反應(yīng)后與產(chǎn)物易分離，使用效果好。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)中微波輻射功率優(yōu)選為100-130w，微波輻射時(shí)間優(yōu)選為3-6min。微波輻射可以使對甲基苯胺與乙酸進(jìn)行酰化反應(yīng)。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中微波輻射功率優(yōu)選為60-80w，回流時(shí)間優(yōu)選為8-10min。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(5)中活性炭的質(zhì)量優(yōu)選為1-1.5g。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(5)中煮沸時(shí)間優(yōu)選為6-8min。將粗甲基乙酰苯胺與水混合并加熱煮沸可以使對甲基乙酰苯胺充分溶解于水中，便于脫色及除去雜質(zhì)。

本發(fā)明的技術(shù)方案以微波輻射加熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的電熱套加熱法對反應(yīng)物進(jìn)行加熱，微波輻射加熱均勻，且微波輻射可以使鍵作用力被破壞，可以降低反應(yīng)所需的能量，從而降低反應(yīng)能耗，縮短反應(yīng)時(shí)間。微波開啟短時(shí)間內(nèi)即可達(dá)到回流狀態(tài)，進(jìn)入反應(yīng)狀態(tài)，一定程度上減少升溫過程中的副反應(yīng)發(fā)生，可以提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

將8.56g對甲基苯胺、12g乙酸和0.2g鋅粉混合并進(jìn)行微波輻射處理，設(shè)置微波輻射功率為130w，微波輻射時(shí)間為3min。將得到的混合物在微波輻射條件下進(jìn)行回流處理并將生成的水蒸出，設(shè)置微波輻射功率為80w，回流時(shí)間為8min。將得到的產(chǎn)物倒入裝有冷水的燒杯中，攪拌并冷卻結(jié)晶，得到晶體；將晶體用冷水清洗并抽干，得到粗對甲基乙酰苯胺；將粗甲基乙酰苯胺與水混合，加熱煮沸，待油狀物完全溶解后加入1g活性炭攪拌并煮沸6min，將混合物進(jìn)行過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，將晶體用冷水清洗并抽干，得到10.5g對甲基乙酰苯胺。

實(shí)施例2