[發明專利]一種特大孔吸附樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410251408.6
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104059187A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 曹先軍;王鳳德;梁克儉;趙奕;李智;高川;余海燕;陳燕
• 申請（專利權）人: 藍星（成都）新材料有限公司
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F212/08;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種吸附樹脂及其制備方法，更具體地說，本發明涉及一種特大孔吸附樹脂及其制備方法，屬于高分子材料技術領域。

技術背景

大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物，是20世紀60年代發展起來的新型有機高聚物吸附劑，已在環保、食品、醫藥等領域得到了廣泛的應用。

大孔吸附樹脂又稱全多孔吸附樹脂，大孔吸附樹脂是由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成后，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在干燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100-1000nm之間。

國家知識產權局于2007.10.24公開了一件公開號為CN101058068，名稱為“一種抗生素分離專用大孔吸附樹脂及其制備方法”的發明專利，該專利以苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚珠粒(St-DVB白球)為原材料，采用2~4種功能單體和交聯劑，在過氧化引發劑、水和無機鹽存在的條件下，進行二次雙網互貫交聯共聚合反應合成。St-DVB白球的配方包括一定比例的：苯乙烯，80%二乙烯基苯，過氧化二苯甲酰，致孔劑(甲苯，液體石蠟和汽油等)，明膠和蒸餾水。二次雙網互貫交聯共聚合反應的配方包括一定比例的：St-DVB白球，2~4種功能單體，過氧化引發劑，惰性稀釋劑，穩定劑和蒸餾水。所合成樹脂對紅色鏈霉菌發酵濾清液中紅霉素的平衡吸附容量達185ku/g，為常規吸附樹脂的140%，其對發酵液中色素的選擇去除能力較常規樹脂提高70-90%。

國家知識產權局于2007.11.14公開了一件公開號為CN101070400，名稱為“一種咪唑改性的苯乙烯型大孔吸附樹脂的制備方法”的發明專利，該專利提供了一種咪唑改性的苯乙烯型大孔吸附樹脂的制備方法。其制備方法分二步，首先通過咪唑的成鹽反應，在1位上引入特定官能團，實現咪唑的功能化，然后再與已經氯化反應的苯乙烯型大孔吸附樹脂反應，實現苯乙烯型大孔吸附樹脂咪唑改性。本發明將功能化的咪唑離子引入至苯乙烯型大孔吸附樹脂中，利用咪唑離子獨特的物理化學性質及其物化性質的可控性，既可增加樹脂的極性和親水性，又可拓寬苯乙烯類大孔吸附樹脂在食品、藥物等領域的分離純化范圍。

大孔吸附樹脂在環境保護、藥物成分分離純化領域具有廣泛的應用。但目前產品的孔徑較小，對某些分子量較大的分離純化對象難于達到有效吸附，限制了該產品的應用。

發明內容

本發明旨在解決現有技術大孔吸附樹脂孔徑較小的問題，提供一種特大孔吸附樹脂，其孔徑較一般的大孔吸附樹脂大，擴大了其應用范圍。

為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下：

一種特大孔吸附樹脂，其特征在于：包括以下按照重量份數計的原料：

二乙烯基苯50-70份

苯乙烯5-10份

雙甲基丙烯酸乙二醇酯10-20份

聚苯乙烯5-10份

鄰苯二甲酸二乙酯50-80份

200號汽油 30-50份

過氧化二苯基酰1-2份

去離子水150-200份

聚乙烯醇1-2份。

一種特大孔吸附樹脂，其特征在于：包括以下按照重量份數計的原料：

二乙烯基苯56-60份

苯乙烯7-9份

雙甲基丙烯酸乙二醇酯12-18份

聚苯乙烯8-9份

鄰苯二甲酸二乙酯57-70份

200號汽油 40-45份

過氧化二苯基酰1.5-1.8份

去離子水170-180份

聚乙烯醇1.5-1.9份。

一種特大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、按照配方要求稱取原料于容器中充分混合均勻，得到混合物，然后將混合物加入一具塞的三口瓶內；

B、開動攪拌并將體系油相分散成珠體，然后將反應溫度升到75-80℃，油相分散成的珠體定型后將反應溫度升至85℃，然后維持85℃反應2h，再升溫至90℃，反應4h；

C、將溫度升至92-95℃，反應4h，濾出反應產物珠體，用水反復洗滌，去除致孔劑，濾出產物并干燥即得特大孔吸附樹脂。

本發明在步驟B中，所述的將反應溫度升到75-80℃是指在0.5-1h內升到75-80℃。