[發明專利]一種制備納米氧化鐵的方法

有效

• 申請號: 201410251272.9
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104058464A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 建方方;馬連湘;吳鋒;蔣林年
• 申請（專利權）人: 青島東方循環能源有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及一種納米氧化鐵的制備方法，屬精細化工領域。

背景技術

納米氧化鐵是近年來研究開發的一類納米粉體材料具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，其在著色力、透明性、色度等方面有很大的優勢，在印刷油墨行業和造紙行業有著廣泛的需求和應用。

制備納米氧化鐵的方法主要分為物理方法、化學方法以及化學物理方法。化學方法主要包括空氣氧化法、溶膠-凝膠法、均勻沉淀法、膠體化學法、強迫水解法、水熱法、電化學合成法、反萃取法等；物理制備方法包括超臨界流體干燥法、冷凍干燥法、微波輻射法、噴霧熱分解法。

目前，已有的合成納米氧化鐵的方法，大部分能滿足工業生產的要求，各有獨到之處，但也有不足。如1998年Tadao Sugimoto等用溶膠-凝膠法制備出了平均粒徑約30nm的粒子，但生產周期過長，需耗時幾天。2001年Hiroaki Katsuki等利用微波輻射法合成了約30nm粒徑的納米氧化鐵粒子，但產率僅為18.9％。在專利方面，不少研究者都發明了不同的制備方法，都基本能達到納米級水平，但仍存在粒子團聚，粒徑分布不均的問題。中國專利公開號CN200410023302.7公開了一種超細/納米氧化鐵/鐵粉的制備方法，是將鐵鹽溶液與堿溶液在超聲波振蕩的條件下進行絡合反應，得到透明膠體，干燥后，于350-700℃溫度下進行煅燒，得到納米/超細納米氧化鐵粉末。該方法所得產物粉末粒度細，純度高，但產品分散性差，粒徑不均勻。

發明內容

本發明針對現有制備的產物存在的分散性較差、粒徑不均勻等不足，提出了一種在傳統溶膠-凝膠法的基礎上采用超聲波輻射誘導、荷梗作為模板劑的方法，制備了一種污染低，周期短，分散性好，粒徑更小，粒徑更加均勻的納米氧化鐵材料。

本發明的技術方案為：

1)以高價鐵鹽為原料，配制成鐵鹽的飽和溶液；

2)在上述溶液中逐滴加入5-10ml物質的量濃度為0.1-0.5mol/L的堿溶液，進行絡合反應，形成膠體粒子，整個過程在超聲條件下完成，并控制反應溫度為30-50℃，反應時間為1-4h；

3)將混合溶液倒入由半透膜制成的滲析袋中，密封后將滲析袋浸泡于盛滿蒸餾水的容器中，控制滲析溫度為40-60℃，浸泡0.5-1h，分離除去多余的鹽溶液，得到Fe(OH)₃膠體溶液；

4)將3-6g干燥荷梗作為模板劑加入膠體溶液中，超聲條件下浸泡1-4h，待膠體附著于荷梗內部后，取出荷梗，在70-90℃溫度下烘干；

5)烘干后，將荷梗置于400-600℃的馬弗爐中煅燒，得到所制備的納米氧化鐵。

高價鐵鹽為氯化鐵，硝酸鐵，硫酸鐵的一種或幾種。

堿溶液為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氨水的一種或幾種。

步驟2)中，加入堿溶液的速度為30-70滴/min。

步驟2)和步驟4)中，超聲條件的超聲頻率為20-80KHz。

步驟3)中，用于浸泡滲析袋的蒸餾水需更換3-4次。

步驟5)中，荷梗為0.5-1cm的長條狀。

本發明的有益效果為：

(1)本發明制備的納米氧化鐵粉末粒度小于50nm，粒徑均勻，純度可達99％-99.8％。

(2)本發明制備的納米氧化鐵在灼燒時不易發生團聚，分散性好。

(3)本發明污染低，周期短，工藝簡單，產量高。

附圖說明：

圖1為對比例一制備納米氧化鐵的掃描電鏡圖片。

圖2為實施例三制備納米氧化鐵的掃描電鏡圖片。

具體實施方案

對比例一：

設置超聲波清洗器的頻率為20KHz，溫度為40℃，超聲時間為1h；

用燒杯取25mL硫酸鐵飽和溶液置于超聲波清洗器中，將5mL0.2mol/L的氨水以50滴/min的速度滴入其中，使兩者進行絡合反應形成Fe(OH)₃膠體；

將上述混合溶液倒入滲析袋中，浸泡在溫度為40℃的蒸餾水中，浸泡1h，取出滲析袋，倒掉含有鐵鹽溶液的蒸餾水，以上過程重復3次，得到Fe(OH)₃膠體溶液；

將Fe(OH)₃膠體80℃溫度下烘干，然后放入馬弗爐中500℃煅燒，得到納米氧化鐵。

實施例一：

設置超聲波清洗器的頻率為20KHz，溫度為40℃，超聲時間為1h；