[發明專利]一種甲基丙烯酸膨潤土的制備方法

無效

• 申請號: 201410251239.6
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104069817A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 付麗華;雷志文;時瑩歌;童張法;韋藤幼
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于復合材料制備領域，特別是涉及一種結構為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土的制備方法。?

背景技術

有機酸來源廣泛，產品的種類繁多，不同種類的產品含有功能不同的有機基團，彌補了原有有機膨潤土功能單一的不足，擴大了膨潤土的應用領域，但是目前所制備的有機酸膨潤土的結構排列無序，結構紊亂，一定程度阻礙著有機酸膨潤土的應用，本發明利用甲基丙烯酸可以制備出片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。同時，雖然甲基丙烯酸是有機酸，但同丙烯酸比，多了一點親油性，和苯甲酸比又多了一點親水性，這種相對的親水親油兩性物質有著獨特的應用。雖然有機酸土的制備方法已有介紹，如中國專利200710027154.X公開了有機酸土及其制備方法，但并沒有具體涉及結構為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土的制備方法。甲基丙烯酸過多易發生自聚，所以制備過程需嚴格控制物質之間的配比。甲基丙烯酸膨潤土的片層結構具有獨特的垂直交叉分布，目前所報道的有機酸膨潤土大都是無規則分布。?

發明內容

本發明人經過研究和試驗，在以堿性鈣基膨潤土為原料，加入甲基丙烯酸進行插層及中和反應制備結構為片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土工藝中，采用超聲分散，機械攪拌，環己烷、乙醇稀釋甲基丙烯酸制備出一種有機含量高、片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。?

本發明是以堿性鈣基土為原料，其中環己烷作為分散劑，加入甲基丙烯酸乙醇溶液，進行酸堿中和反應。具體制備方法如下：按堿性鈣基膨潤土∶甲基丙烯酸∶乙醇∶環己烷＝5∶0.50～10.00∶0.50～10.00∶10.00～150.00質量比進行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環己烷總加入量的1/20～19/20于三口燒瓶中，在10～100℃下用50～900W的超聲波功率超聲分散1～150min后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在30～100℃下恒溫水浴機械攪拌，當溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環己烷的混合液，保持0.5～5滴/s的速度，然后冷凝回流，分水反應0.5～12h，抽濾反應物，在40～150℃下烘干1～48h，自然冷卻至室溫得到片層垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨潤土。?

本發明制備得到的甲基丙烯酸，經低倍電鏡掃描能形成很規律的片層結構垂直交叉分布，經燒失有機含量高達44.1％。?

與以前的有機酸膨潤土的制備工藝相比較，利用環己烷稀釋甲基丙烯酸有效阻止甲基丙烯酸自聚，采用超聲分散，不僅可以縮短反應時間，而且可使固體顆粒分散的更細，反應的更均勻，更徹底，結構片層分布更規律，也增加了有機土的有機含量。?

附圖說明

附圖1為堿性鈣基膨潤土的的電鏡掃描圖；?

附圖2為沒有經過超聲分散步驟所制備的甲基丙烯酸膨潤土；?

附圖3為經過10分鐘超聲步驟而制備的甲基丙烯酸膨潤土。?

具體實施方式

實施例一?

堿性鈣基膨潤土∶甲基丙烯酸膨潤土∶乙醇∶環己烷一定質量比進行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環己烷總加入量的2/3于三口燒瓶中，在常溫下用100W的超聲波功率超聲分散10min；超聲分散結束后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在80℃下恒溫水浴磁粒攪拌加熱，當溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環己烷的混合液，保持1滴/s的速度，然后分水反應2h，抽濾反應物，在105℃下烘干16h，自然冷卻至室溫得到所述的甲基丙烯酸膨潤土，經電鏡掃描后如附圖3，同樣條件制備一組沒有經過超聲分散得到的甲基丙烯酸膨潤土，經電鏡掃描如附圖2，堿性鈣基膨潤土經電鏡掃描如附圖1。?

由附圖可知，在同等掃描倍數下，經過超聲分散得到的甲基丙烯酸膨潤土片層分布更均勻，且呈垂直交叉狀規律分布很明顯，沒有較大且聚集的固體顆粒。?

實施例二?

堿性鈣基膨潤土∶甲基丙烯酸膨潤土∶乙醇∶環己烷一定質量比進行分步混合，將堿土置于三口燒瓶中，并加入環己烷總加入量的2/3于三口燒瓶中，在常溫下用100W的超聲波功率超聲分散10min；超聲分散結束后，將三口燒瓶置于水浴鍋中在80℃下恒溫水浴磁粒攪拌加熱，當溫度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇與剩余的環己烷的混合液，保持1滴/s的速度，然后分水反應2h，抽濾反應物，在105℃下烘干16h，自然冷卻至室溫得到所述的甲基丙烯酸膨潤土。在同等條件下，本實驗分別取用50.60.70.80.90ml環己烷分散劑，制備甲基丙烯酸膨潤土如表1。?

表1?