[發明專利]一種少層石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410251202.3
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN104030276A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 楊娟;周向陽;唐晶晶;陳光輝;柏韜;陳鋒;廖群超
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一氧化石墨的剝離與改性

以氧化石墨濃度為0.01～10mg/ml的液體為原料，往其中加入表面改性劑，攪拌并超聲分散，得到改性氧化石墨烯分散液，所述氧化石墨的碳氧比為1：0.1-1：1；

步驟二二氧化硅的原位生長

用pH調節劑調節步驟一所得改性氧化石墨烯分散液的pH值至8～13后，加入硅酸酯或硅酸酯溶液，在35℃～60℃攪拌反應后，固液分離，對固體物進行洗滌后干燥，得到二氧化硅/氧化石墨烯粉末；

步驟三高溫熱處理

將步驟二中所得二氧化硅/氧化石墨烯粉末，在真空中或保護氣氛下，加熱至500-900℃，保溫至少0.5小時，得到二氧化硅/石墨烯粉末；

步驟四去除二氧化硅

將步驟三中所得二氧化硅/石墨烯粉末置于氫氟酸或強堿溶液中，攪拌，脫除二氧化硅/石墨烯粉末中的二氧化硅后，固液分離，對固體物進行洗滌后干燥，得到少層石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述原料是將氧化石墨加入到有機或無機溶劑中，攪拌并超聲分散，配成的氧化石墨烯濃度為0.01～10mg/ml的液體；所述有機溶劑選自乙醇、丙醇、丙酮中的至少一種；所述無機溶劑為水。

3.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟一中，超聲分散時間0.5～2h，超聲波的功率為100～200W、頻率為40～80kHz，得到的改性氧化石墨烯層數小于或等于5。

4.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述表面改性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、硅烷偶聯劑、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一種，氧化石墨與表面改性劑的質量比為1：10-1：5000。

5.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述pH調節劑選自NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、NH₄OH中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述硅酸酯選自正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸丙酯中的一種，加入的硅酸酯與氧化石墨的質量比為1：0.01～1:5000，硅酸酯的加入速度：是按每克氧化石墨每分鐘加入0.001～10g的硅酸酯。

7.根據權利要求6所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟二中，當按計量配取的硅酸酯完全加入后，在35℃～60℃下攪拌2～12h，然后抽濾，濾餅用洗滌液洗滌至洗滌液的pH為7，干燥，得到二氧化硅/氧化石墨烯粉末。

8.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述真空氣氛的絕對壓力為10^-5Pa～10^-2Pa；所述保護氣氛選自氮氣氣氛、氫氣氣氛、氬氣氣氛中的一種，保護氣氛的氣體流量為100～400sccm。

9.根據權利要求1所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟四中，氫氟酸的質量百分濃度為5％～40％；所述強堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的一種；所述強堿溶液的質量百分濃度為10％～50％。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的一種少層石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟四中，固液分離后的固體物用水洗滌至洗滌液的pH為7。