[發明專利]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410251107.3
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104017535A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 鄧叔元;張升;李白千;彭曉翊
• 申請（專利權）人: 佛山市日豐企業有限公司;佛山市日豐企業科技有限公司
• 主分類號: C09J183/06
• 分類號: C09J183/06;C09J183/04;C09J11/06;C09J11/04
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 黃培智

技術領域

本發明涉及一種有機硅建筑密封膠，特別涉及一種單組份有機硅透明密封膠的制備工藝。

技術背景

20世紀60年代，一種單組份室溫硫化硅橡膠彈性密封膠問世，此有機硅密封膠具有優良的耐候性和耐久性，于室溫下即可固化，使用方便，使其在建筑、室內密封領域得到廣泛的應用。與其他密封膠相比，綜合性能和工藝性能優越，有機硅密封膠被越來越多的客戶所接受。單組份的有機硅中性透明密封膠是單組份有機硅密封膠中的一類，而且是單組份有機硅密封膠中一類非常具有代表性的高需求產品，在各種領域，尤其是建筑領域，其產銷量極大。由于市場廣闊，用途廣泛，市場對開發一些高性能透明密封膠的需求也越來越大。

單組份的中性有機硅透明密封膠，因其連續化生產方式投資大，使用不成熟，所以目前大多使用龍門式或懸壁式高速分散機生產，已知的單組份中性透明密封膠的制備方法大致為以下兩種：

第一種制備方法：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均勻，加入交聯劑，然后再加入氣相二氧化硅，最后加入偶聯劑和催化劑，分別混合均勻后出料分裝得單組份透明密封膠。在這種制備方法中，催化劑是放在最后一步才加入，在制膠前期因為缺少一定的催化反應，所以制膠過程中封端和交聯反應速度均很慢，反應程度不夠，所以導致密封膠產品表干、固化速度都比較慢，不是十分理想。

第二種制備方法：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均勻，再分別加入交聯劑、偶聯劑和催化劑，攪拌均勻，最后再加入氣相二氧化硅，攪拌均勻后出料分裝得單組份透明密封膠。該制備方法存在如下缺點：1、隨著氣相二氧化硅的加入，膠料稠度會漸漸提高，在高速分散機的攪拌作用下，膠料內部溫度也會慢慢升高，隨著稠度的急速增加，膠料內部溫度也會增加很快，且不容易傳導出來。在這個過程當中，催化劑的過量存在會使得體系的催化反應、封端等都比較活躍和充分，雖然可以大幅度提高密封膠產品表干和固化速度，但是由于制膠過程反應過度，其儲存穩定性會變差。2、一般而言，偶聯劑價格比較高，另外其基團活性也高，容易反應變色等等，所以添加比例一般不能太高。偶聯劑在加氣相白炭黑之前加入，會大大增加其消耗量，降低密封膠產品偶聯粘接效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其制成的密封膠成品表干固化速度快，儲存和粘接穩定性高。

本發明的技術解決方案是：一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將全部的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色漿分別投入攪拌機料缸內，以30-400轉/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空至真空度為-0.05MPa～-0.2MPa，并且開啟攪拌機料缸循環冷卻水；

(2)通氮氣解除真空，加入全部的交聯劑和占催化劑總重量的20％-80％的催化劑，以30-400轉/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa～-0.2MPa；

(3)通氮氣解除真空，分4次加入全部的氣相白炭黑，以400-1000轉/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.02MPa～-0.2MPa；

(4)通氮氣解除真空，加入全部偶聯劑和占催化劑總重量的80％-20％的剩余催化劑，以30-400轉/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa～-0.2MPa；

(5)關閉攪拌機料缸循環冷卻水，保持真空度為-0.05MPa～-0.2MPa下以30-400轉/分的速度攪拌10-50分鐘，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠優選地。

將催化劑分成兩次加入，可以有效的控制制膠反應程度，尤其是制膠前期的反應速度，達到優化產品性能的效果。

所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為高低黏混合物，其黏度范圍為2000-500000厘泊；所述二甲基硅油為低黏物，其黏度范圍為100-10000厘泊；所述透明色漿是由黃色粉和二甲基硅油混合而成，所述交聯劑選自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一種或幾種；所述催化劑選自二醋酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫，鈦絡合物，辛酸亞錫中的一種或幾種；所述偶聯劑選自γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。