[發明專利]一種鋼中單質鈣與化合鈣的火花光譜測定方法

在審

• 申請號: 201410251043.7
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN105319185A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 張永豐;何泉;韓曉迎;周劉健;李軍偉
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63
• 代理公司: 鞍山華惠專利事務所 21213
• 代理人: 趙長芳

1.一種鋼中單質鈣與化合鈣的火花光譜測定方法，其特征在于，具體方法和步驟為：

(1)樣品取樣

采用在鋼水中取樣或在鋼坯、鋼材中取樣兩種方式；

a、鋼水中取樣

將取樣管迅速插入鋼水中，穿過爐渣層，達到熔體的中心部位，停止6～9s后，拉出取樣管，當樣品顏色變為暗紅后用水急速冷卻；并保證所取樣品無氣孔、夾雜及裂紋，樣品表面最大凸凹度小于0.5mm；

b、鋼坯或鋼材中取樣

取樣符合GB222-2要求，樣品形狀為圓柱體，直徑為15～100mm，高度為10～80mm；

(2)樣品制樣

加工深度大于1mm；加工后樣品表面平整、光亮、無刀痕，凸凹度小于0.5mm，無氣孔、夾雜、中空及裂痕；

(3)儀器參數設計

a、激光光源參數：

激發電極：直徑8mm鎢電極

載樣臺孔徑：12mm

激發間隙：2mm

激發電壓：1000V

激發過程控制：電流控制

激發頻率：400Hz

激發峰值電流：15A

單火花激發電流程序：140A-140A-15A-3A

氬氣純度：大于99.99％

激發時間：5s；

b、分光系統參數：

光柵刻線：2160條/mm

入射狹縫：50μm

焦距：1m

出射狹縫：37μm

波長：133.57nm

測量譜線：2級譜線

羅蘭園位置：400.71nm

分光室溫度：38～40℃

分光室真空：15～20uHg；

c、光電處理參數

背景當量濃度小于100ppm

最低檢出限小于0.3ppm

對激發單脈沖火花進行時間分解

取光為單火花時段：10～15us；

(4)分析測定

a、火花譜圖分析：

在分析鋼鐵樣品時，利用單火花處理技術，以每個單一火花的元素信號進行檢測為基礎，在激發樣品過程中單個火花脈沖燒蝕樣品體面積根據光源能量不同在10微米到100微米之間，深度1～10微米，被燒蝕樣品重量為10～100ng；單個火花脈沖擊中樣品表面，單質鈣產生的光強相對固定，光強波動分布符合正態分布；當被擊中火花擊中樣品中化合鈣夾雜物時，由于化合鈣以鋁酸鹽、硅酸鹽、硫化物夾雜形式存在，從而引起鈣的特征元素產生較高強度值即“離群值”；幾千個火花的強度值組成這種數據“脈沖圖”；通過火花激發系列中不同各個單脈沖進行解析，分析鈣元素異常光強信號和正態分布部分鈣元素的光強信號，評定樣品中單質鈣與化合鈣；

鋼中單質鈣與化合鈣閾值設定：

鋼中單質鈣未均勻分布，單火花強度為正態分布；而化合鈣以鋁酸鹽、硅酸鹽、硫化物夾雜形式存在，火花激發點為鈣富集區，產生高于單質鈣區域的異常光強，所以為異常可疑火花強度；

化合鈣含量數據判斷：

(異常火花光強－正常火花光強平均值)與正常火花光強平均偏差之比＞4；

單質鈣含量＝(∑單質鈣火花強度/∑總鈣火花強度)×總鈣含量；

化合鈣含量＝(∑化合鈣火花強度/∑總鈣火花強度)×總鈣含量；

即得到鋼中單質鈣和化合鈣的含量。