[發明專利]一種磁性金屬α相氫氧化物納米材料的制備方法、超級電容器電極

無效

• 申請號: 201410249996.X
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104016423A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 耿保友;劉亞東
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;C01G53/04;H01G11/30
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 朱圣榮

技術領域：

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種磁性金屬α相氫氧化物納米材料的制備方法、超級電容器電極。

技術背景：

電化學電容器，即超級電容器，是近年來出現的一類介于傳統電容器和電池之間的新型儲能器件。與傳統電容器相比，電化學電容器具有高的功率密度、優良的可逆性和循環壽命長等優點；與電池相比，具有比功率更高、充電時間短及放電效率高等優點。其中，氫氧化鈷及氫氧化鎳具有獨特的空間納米層狀結構、良好的氧化還原反應活性且資源相對豐富而成為近年來人們研究較多的一種替代替RuO₂等貴金屬氧化物的超級電容器活性材料。氫氧化鈷和氫氧化鎳均有α和β兩種晶型。α晶型的鈷/鎳氫氧化物有相對較大的層間距，比β晶型金屬層狀化合物具有更高的理論比電容。此外，許多研究還表明，不管是雙電層電容還是法拉第準電容，其電容值的高低均與材料的比表面積有密切關系，因此，制備具有較高比表面積的納米材料成為一種改善和提高電極材料電容性能的新思路。

眾所周知，結構和形貌是影響材料電化學性能主要因素之一，然而它們在很大程度上又取決于制備的方法和條件。目前，關于合成氫氧化鈷及氫氧化鎳納米材料的方法已有很多研究，如固相反應法，超聲化學法，沉淀轉化法和水熱法等，但是大多需要多個步驟，操作復雜，條件苛刻。因此，進一步尋找反應條件溫和、易于操作、適用范圍廣、流程短的納米材料制備方法顯得尤為重要。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種磁性金屬α相氫氧化物納米材料的制備方法、超級電容器電極，制備方法反應條件溫和、易于操作、適用范圍廣、流程短，優化了現有合成氫氧化鈷及氫氧化鎳材料的操作工藝，也提供了一類具有比表面積高，電化學性能良好的超薄α相氫氧化鈷及α相氫氧化鎳納米片超級電容器電極材料。

本發明采用的技術方案是：

一種磁性金屬α相氫氧化物納米材料的制備方法，包括以下步驟：

A、將磁性金屬的鹽和聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，超聲混合均勻形成混合溶液，通惰性氣體保護30分鐘以上；

B、在攪拌條件下向步驟A制得的混合溶液加入硼氫化鈉溶液，反應10分鐘后停止通氣，而后繼續反應50分鐘以上；

C、將反應產物離心分離，洗滌干凈，即得到磁性金屬α相氫氧化物納米材料。

所述磁性金屬選自鈷或鎳；所述磁性金屬的鹽選自二價鈷鹽或鎳鹽；所述二價鈷鹽選自硝酸鈷、氯化鈷中的一種；所述二價鎳鹽選自硝酸鎳、氯化鎳中的一種。

所述磁性金屬的鹽與硼氫化鈉的物質的量比為1：2～6；混合溶液中金屬鹽的物質的量濃度為0.02mol/L；混合溶液中聚乙烯比咯烷酮的濃度為2～20g/L；硼氫化鈉溶液的物質的量濃度為0.1～0.3mol/L；反應溫度為20～50℃。

通過上述制備方法可成功獲得分布均勻的α相氫氧化鈷或α相氫氧化鎳超薄納米片。

一種超級電容器電極，使用包括磁性金屬α相氫氧化物納米材料制成。

本發明突出的優點是：

1.應條件溫和、流程短、易于操作、適用范圍廣，設備要求不高，易于放大實驗，適合工業化生產；

2.制備出的產物純度及產率高、分布均勻、較穩定，比表面積大，層片厚度較薄，用作超級電容器電極材料，顯示出了良好的電化學性能，可快速充放電、壽命長、工作溫度范圍寬、綠色無污染。

附圖說明：

圖1是實施例1制得的氫氧化鈷納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖2是實施例1制得的氫氧化鈷納米材料的X射線衍射(XRD)圖；

圖3是實施例1制得的氫氧化鈷納米材料用作超級電容器電極測得的電極循環伏安曲線圖；

圖4是實施例1制得的氫氧化鈷納米材料用作超級電容器電極測得的電極在電流為3mA/mg下的充放電曲線圖。

圖5是實施例2制得的氫氧化鎳納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖6是實施例2制得的氫氧化鎳納米材料的X射線衍射(XRD)圖；

圖7是實施例3制得的氫氧化鈷納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖8是實施例4制得的氫氧化鎳納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖9是實施例5制得的氫氧化鈷納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖10是實施例6制得的氫氧化鈷納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片；

圖11是實施例7制得的氫氧化鈷納米材料的掃描電子顯微(SEM)照片。

具體實施方式：