[發(fā)明專利]高結(jié)晶度寬峰聚乙烯樹脂及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410249915.6 | 申請日： | 2014-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN105294888B | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李留忠;嚴婕;范大鵬;劉柏平;徐曉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C08F10/02 | 分類號： | C08F10/02;C08F4/69;C08F4/68;C08F4/02;C08F110/02;C08F210/16;C08F2/38 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山東省淄博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 結(jié)晶度 聚乙烯 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種高結(jié)晶度寬峰聚乙烯樹脂，其特征在于：聚乙烯樹脂重均相對分子質(zhì)量為38.28萬，相對分子質(zhì)量分布為36.37，結(jié)晶度為76.40％，熔體質(zhì)量流動速率為14g/10min，采用意大利CEAST公司6942/000儀，按GB/T3682-2000進行，溫度190℃，密度為0.9607g/cm3；MFR是在21.6kg下的測量條件下測量；制備方法如下：
(1)鉻/釩雙金屬催化劑的制備：
選擇可商購的Davison955硅膠作為無機載體；將0.0551g偏釩酸銨溶解在60℃下36ml蒸餾水中，釩負載量為催化劑總量的0.15wt％，然后將20g硅膠浸漬在偏釩酸銨溶液中，在60℃下浸漬1h使活性組分均勻吸附在硅膠微孔中，整個過程屬于物理吸附過程；在120℃下干燥20h后轉(zhuǎn)移到流化床中進行焙燒，高純空氣中600℃保溫4h，然后在氮氣下自然降溫冷卻；使用正己烷作為溶劑，將雙三苯基硅烷鉻酸酯負載在催化劑母體上，鉻負載量為催化劑總量的0.15wt％，負載時間為4h，負載溫度為45℃；加入乙氧基二乙基鋁進行還原，Al/Cr摩爾比為12：1，還原30min；然后升溫至70℃干燥4h，得到流動性較好的鉻/釩雙金屬催化劑，轉(zhuǎn)移至手套箱中備用；
(2)高結(jié)晶度寬峰聚乙烯樹脂的制備
首先將氣相聚合釜經(jīng)過加熱、抽真空及高純氮氣處理4h，上述制備的催化劑稱取0.6507g在高純氮氣保護下加入聚合釜，將釜溫升到92℃，緩慢加入氫氣0.100Mpa，然后加入乙烯單體至反應壓力1.2Mpa，開始聚合反應，并保持聚合釜內(nèi)壓力和溫度恒定，反應時間為1h；聚合反應結(jié)束后冷卻降溫出料，稱量、計算活性、測試聚乙烯樹脂性能。
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