[發明專利]非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法

在審

• 申請號: 201410249568.7
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104151346A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 周安安
• 申請（專利權）人: 浙江創基有機硅材料有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將二甲醚、溴甲烷分別從二甲醚儲罐(2)、溴甲烷儲罐(3)導出通過管路進入反應器，其中，在該管路設有分子篩管以除去二甲醚、溴甲烷中的微量水；

(2)另外將催化劑混合物和除去硅粉表面層的SiO₂的硅粉，按照重量比1～5：100充分混合后活化，導入到硅粉/催化劑/溶劑儲罐(1)，

(3)將溶劑和步驟(2)中的導入的活化硅粉按照重量比1～5：1充分混合后，一起加入反應釜(4)內，密閉，壓力為0.1～0.3MPa，升溫至250℃～320℃，通入步驟(1)中的溴甲烷，溴甲烷和活化硅粉的重量比為0.05～0.15：1，然后反應釜內連續計量地通入二甲醚，二甲醚的進氣速度為10～15千克/小時，攪拌速度為50～100轉/分鐘，進行連續化反應；

(4)反應生成的混合物通過分離柱分離得到高沸點物料和低沸點物料，高沸點物料回流入反應釜(4)，低沸點物料則需進一步冷凝，其中低沸點物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝液依次進入第一蒸餾塔(6)，第一冷凝器(7)進入蒸餾釜(10)中分離得到二甲基環硅氧烷，而低沸點物料中未反應完的二甲醚及未消耗的溴甲烷則進一步通過第二蒸餾塔(11)，第二冷凝器(12)壓縮收集，經過不同餾分接收儲罐分別收集不完全產物重新循環用于連續反應。

2.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的硅粉除去硅粉表面層的SiO₂為，稱取重量比為4～6：1的氫氟酸溶液和硅粉，在室溫下攪拌0.5～1.5小時，過濾，用無水乙醇充分洗滌，在60～90℃下真空干燥2～8小時，除去硅粉表面層的SiO₂備用，且硅粉粒徑大小為50～250μm。

3.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的硅粉活化處理為低溫真空預處理或者微波預處理，低溫真空預處理是將硅粉和催化劑按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩堝里，將其置于真空干燥箱中，抽真空，升高溫度至80～140℃，保溫1～6小時；微波預處理是將硅粉和催化劑混合物按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩堝里，將其置入微波爐中，微波爐的功率為800-1500W，微波處理的時間為1～5分鐘。

4.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的活化處理中的催化劑混合物由催化劑和助催化劑組成，催化劑為醋酸銅，氫氧化銅，氯化亞銅中一種或者一種以上；助催化劑為氧化鋅或錫或者其組合，催化劑和助催化劑的重量比為50：1～3。

5.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述二甲基環硅氧烷的合成步驟中的溶劑為石蠟油，十二烷基苯，雙十一烷基苯等一種或者一種以上。

6.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的溶劑/硅粉的重量比為1～5：1。

7.根據權利要求1所述的非鹵化直接連續化生產二甲基環硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中二甲基環硅氧烷的合成的溫度為260℃～300℃。