[發(fā)明專利]非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410249568.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104151346A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周安安 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江創(chuàng)基有機(jī)硅材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F7/21 | 分類號(hào)： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 范晴 |
| 地址： | 324012*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鹵化 直接 連續(xù) 化生 甲基 環(huán)硅氧烷 方法 | ||
1.非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將二甲醚、溴甲烷分別從二甲醚儲(chǔ)罐(2)、溴甲烷儲(chǔ)罐(3)導(dǎo)出通過管路進(jìn)入反應(yīng)器，其中，在該管路設(shè)有分子篩管以除去二甲醚、溴甲烷中的微量水；
(2)另外將催化劑混合物和除去硅粉表面層的SiO2的硅粉，按照重量比1～5：100充分混合后活化，導(dǎo)入到硅粉/催化劑/溶劑儲(chǔ)罐(1)，
(3)將溶劑和步驟(2)中的導(dǎo)入的活化硅粉按照重量比1～5：1充分混合后，一起加入反應(yīng)釜(4)內(nèi)，密閉，壓力為0.1～0.3MPa，升溫至250℃～320℃，通入步驟(1)中的溴甲烷，溴甲烷和活化硅粉的重量比為0.05～0.15：1，然后反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)計(jì)量地通入二甲醚，二甲醚的進(jìn)氣速度為10～15千克/小時(shí)，攪拌速度為50～100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)；
(4)反應(yīng)生成的混合物通過分離柱分離得到高沸點(diǎn)物料和低沸點(diǎn)物料，高沸點(diǎn)物料回流入反應(yīng)釜(4)，低沸點(diǎn)物料則需進(jìn)一步冷凝，其中低沸點(diǎn)物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝液依次進(jìn)入第一蒸餾塔(6)，第一冷凝器(7)進(jìn)入蒸餾釜(10)中分離得到二甲基環(huán)硅氧烷，而低沸點(diǎn)物料中未反應(yīng)完的二甲醚及未消耗的溴甲烷則進(jìn)一步通過第二蒸餾塔(11)，第二冷凝器(12)壓縮收集，經(jīng)過不同餾分接收儲(chǔ)罐分別收集不完全產(chǎn)物重新循環(huán)用于連續(xù)反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的硅粉除去硅粉表面層的SiO2為，稱取重量比為4～6：1的氫氟酸溶液和硅粉，在室溫下攪拌0.5～1.5小時(shí)，過濾，用無水乙醇充分洗滌，在60～90℃下真空干燥2～8小時(shí)，除去硅粉表面層的SiO2備用，且硅粉粒徑大小為50～250μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的硅粉活化處理為低溫真空預(yù)處理或者微波預(yù)處理，低溫真空預(yù)處理是將硅粉和催化劑按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩堝里，將其置于真空干燥箱中，抽真空，升高溫度至80～140℃，保溫1～6小時(shí)；微波預(yù)處理是將硅粉和催化劑混合物按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩堝里，將其置入微波爐中，微波爐的功率為800-1500W，微波處理的時(shí)間為1～5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(2)的活化處理中的催化劑混合物由催化劑和助催化劑組成，催化劑為醋酸銅，氫氧化銅，氯化亞銅中一種或者一種以上；助催化劑為氧化鋅或錫或者其組合，催化劑和助催化劑的重量比為50：1～3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述二甲基環(huán)硅氧烷的合成步驟中的溶劑為石蠟油，十二烷基苯，雙十一烷基苯等一種或者一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的溶劑/硅粉的重量比為1～5：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非鹵化直接連續(xù)化生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)中二甲基環(huán)硅氧烷的合成的溫度為260℃～300℃。
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