[發明專利]一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4/C的方法

在審

• 申請號: 201410248784.X
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104009231A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 關成善;宗繼月;孟博;王曉衛
• 申請（專利權）人: 山東精工電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄/C的水熱合成方法，其特征在于：具體步驟如下：

按摩爾比3:1分別稱取鋰鹽和磷鹽，各自溶于蒸餾水中，分別形成3?mol/L的鋰鹽溶液和1?mol/L的磷鹽溶液，待用；

將苯胺加入到步驟（1）中的磷鹽溶液中；其次，將完全溶解的鋰鹽溶液加入到苯胺與磷鹽的混合溶液中，瞬間生成白色的Li₃PO₄沉淀；

將含有抗氧化劑的鐵鹽溶液滴入步驟（2）的體系中；

將步驟（3）得到的液體攪拌后轉入反應釜，N₂鼓泡10?min，密封后放入100-200℃的鼓風干燥箱中保溫1-3h，取出反應釜降至室溫后，分離所得沉淀用蒸餾水洗滌，然后放入60?°C烘箱中干燥，干燥后得到LiFePO₄/PANI粉末；

將步驟（4）所得粉末置于400-600?°C管式爐中于N₂氣氛下燒結1-3?h，冷卻至室溫時獲得LiFePO₄/C正極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：鋰鹽為可溶性鹽，鋰鹽為一水氫氧化鋰、無水氫氧化鋰、硝酸鋰或該三種或其中兩種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：磷鹽為H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄₎₂HPO₄或該三種或其中兩種的混合物。

4.根據權利要求3所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：所述的抗氧化劑為抗壞血酸。

5.根據權利要求4所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：鐵鹽為可溶性亞鐵鹽，鐵鹽為七水硫酸亞鐵、氯化亞鐵其中一種或兩種的混合物。

6.根據權利要求5所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：所述步驟（4）中的分離為抽率分離或離心分離。

7.根據權利要求1所述的鋰離子電池LiFePO₄/C正極材料的水熱合成方法，其特征在于：按摩爾比3:1分別稱取LiOH·H₂O和H₃PO₄各自溶于蒸餾水中，形成3?mol/L和1?mol/L的溶液，待用；首先，將0.5?ml苯胺加入到磷酸溶液中；其次，將完全溶解的氫氧化鋰溶液加入到上述混合液中，瞬間生成白色的Li₃PO₄沉淀；再次，將含有抗壞血酸的FeSO₄·7H₂O溶液滴入上述體系中；攪拌5?min后轉入反應釜，N₂鼓泡10?min，隨后直接放入180℃的鼓風干燥箱中保溫2h，取出反應釜降至室溫后，離心所得沉淀用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌兩次，然后放入60?°C烘箱中，干燥后得LiFePO₄/PANI粉末，將LiFePO₄/PANI粉末置于500?°C管式爐中于N₂氣氛下燒結2?h，冷卻至室溫時取出粉末，此時粉末為LiFePO₄/C。