[發明專利]二烴基次膦酸的制備方法無效
| 申請號： | 201410248729.0 | 申請日： | 2014-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN104004015A | 公開（公告）日： | 2014-08-27 |
| 發明（設計）人： | 李林艷;徐盛明;黃華林;王學軍;劉欣 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311 | 代理人： | 哈達 |
| 地址： | 100084 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二烴基次膦酸 制備 方法 | ||
1.一種二烴基次膦酸的制備方法，其包括以下步驟：
將金屬鎂、鹵代烴和第一溶劑混合，反應得到一格氏試劑；
向所述格氏試劑中加入氧氯化磷，反應得到二烴基磷酰氯粗品；以及
加入無機酸，使二烴基膦酰氯粗品中的二烴基膦酰氯水解為二烴基次膦酸。
2.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，所述二烴基磷酰氯粗品包括二烴基磷酰氯和雜質單烴基磷酰二氯。
3.如權利要求2所述的二烴基次膦酸的制備方法，在加入無機酸之后，還包括一純化處理的步驟，所述純化處理為先進行堿化處理，再進行酸化處理，所述堿化處理時采用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中羥基離子與氧氯化磷的摩爾比為1:4~3:1。
4.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，所述第一溶劑為乙醚或四氫呋喃。
5.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，所述向格氏試劑中加入氧氯化磷具體為先將氧氯化磷與一第二溶劑混合得到一氧氯化磷混合液，然后向格氏試劑中加入所述氧氯化磷混合液，其中第二溶劑與第一溶劑相同。
6.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，其特征在于，所述鎂與鹵代烴的摩爾比為1:1~10:1。
7.如權利要求6所述的二烴基次膦酸的制備方法，其特征在于，所述鎂與鹵代烴的摩爾比為1.5:1。
8.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，其特征在于，所述氧氯化磷與鹵代烴的摩爾比為1:2~1:10。
9.如權利要求8所述的二烴基次膦酸的制備方法，其特征在于，所述氧氯化磷與鹵代烴的摩爾比為1:2.5。
10.如權利要求1所述的二烴基次膦酸的制備方法，其特征在于，所述無機酸為鹽酸或硫酸溶液，所述鹽酸或硫酸溶液的摩爾濃度為1mol/L~5mol/L。
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