[發(fā)明專利]催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410248147.2
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN105272832A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯磊;楊忠梅;朱相春;何宗華;孟憲譚;楚慶巖;呂愛梅;付靜
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C43/04
• 分類號: C07C43/04;C07C41/42;C07C41/36
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：該方法先通過催化精餾將甲基叔丁基醚中的輕質(zhì)硫醇在催化劑作用下轉(zhuǎn)化為重質(zhì)硫，再將重質(zhì)硫和甲基叔丁基醚分離，分離出的甲基叔丁基醚進(jìn)入吸附塔在吸附劑作用下進(jìn)行吸附，從而除去輕質(zhì)硫，最后得到低硫甲基叔丁基醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述催化劑為片狀椰殼活性炭、四磺化酞菁鈷和NaOH溶液混合制得，各組分在催化劑中的含量為：以重量百分比計(jì)，四磺化酞菁鈷0.5～3％；NaOH1～10％；片狀椰殼活性炭為余量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述催化劑的制備方法是將四磺化酞菁鈷溶解在NaOH溶液中，浸漬片狀椰殼活性炭后，再真空干燥，即可制得成品催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述催化劑的制備方法是將四磺化酞菁鈷溶解在NaOH溶液中，再將其倒入片狀椰殼活性炭中靜置12～24h，然后在溫度為60～90℃，相對真空度為-0.095～-0.07MPa下進(jìn)行真空干燥處理8～12h，即可制得成品催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述吸附劑包括粉末狀活性炭和Fe₂O₃·H₂O，制備吸附劑時(shí)，以重量百分比計(jì)，粉末狀活性炭為10～50％，F(xiàn)e₂O₃·H₂O為余量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述吸附劑的制備方法是在Fe₂O₃·H₂O中加入活性炭粉末和添加劑，再通過混碾、成型、干燥后制成吸附劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述吸附劑的制備方法包括以下步驟：

①吸附劑成型：

將Fe₂O₃·H₂O和活性炭粉末混合均勻，再向其中加入添加劑，捏合均勻，擠條成型，成型后的催化劑呈圓柱體狀外觀；

②干燥：

成型后的吸附劑置于室溫下，經(jīng)24～48h自然晾干；

③真空干燥：

干燥后的吸附劑在溫度為60～90℃，相對真空度為-0.095～-0.07MPa下進(jìn)行真空干燥處理，即可制得成品吸附劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的催化蒸餾加吸附脫除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

將催化劑放入催化蒸餾塔中，將吸附劑放入吸附塔中；催化蒸餾塔上段為甲基叔丁基醚精餾段，中部為反應(yīng)段，在反應(yīng)段輕質(zhì)硫醇在催化劑的作用下轉(zhuǎn)化為重質(zhì)硫后落入塔底，塔頂溫度在50～90℃，塔頂壓力為0～0.3MPa，甲基叔丁基醚汽相產(chǎn)品在精餾塔頂部經(jīng)冷卻后一部分回流，回流比為0.5～10，一部分從吸附塔塔底進(jìn)入吸附塔，吸附塔常壓操作，溫度為35～50℃，空速為1～5h^-1，吸附塔塔頂產(chǎn)品為低硫甲基叔丁基醚。