[發明專利]一種三氫化鋁表面包覆改性方法

有效

• 申請號: 201410247806.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104046957A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 陳蓉;劉瀟;單斌;段晨龍;王永慶;文艷偉;曾大文;唐根
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 梁鵬

1.一種三氫化鋁表面包覆改性方法，采用原子層沉積技術在三氫化鋁粉末表面沉積納米或亞微米厚度的金屬氧化物或金屬物質將其包覆，以提高三氫化鋁粉末熱穩定性，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將三氫化鋁粉體放入腔體內，具體為，將三氫化鋁粉體平鋪在粉體夾持器的濾網上，然后將粉體夾持器放入原子層沉積反應器的腔體內，蓋好腔體，保證腔體潔凈，并抽真空；

S2：加熱腔體，具體為，加熱腔體使腔體內用于對粉體進行預分散的流化區域溫度達到設定溫度且均勻穩定，在加熱過程中不斷通入流化氣，使三氫化鋁預分散；

S3：原子層沉積反應，具體為，當腔體內的溫度達到50～130℃時，開始原子層沉積反應，一次原子層沉積反應包含以下子步驟：

(a)向腔體通入第一種前驅體，使其與三氫化鋁粉體表面的化學基團發生反應；

(b)通入載氣清洗管路，清除腔體中剩余的第一前驅體和反應副產物；

(c)向腔體通入第二種前驅體，使其與吸附在三氫化鋁粉體表面的第一種前驅體的外露基團發生反應；

(d)通入載氣清洗管路，清除腔體中剩余的第二種前驅體和反應副產物；

完成一次原子層沉積反應，實現金屬氧化物或金屬物質在粉體表面的一次沉積，沉積厚度增長一次；

S4：重復多次原子層沉積反應，具體為，重復步驟S3，所述原子層沉積反應循環進行，粉體表面沉積厚度不斷增長，實現對三氫化鋁表面的包覆。

2.如權利要求1所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，

所述步驟S1中一次放置于粉體夾持器的濾網的三氫化鋁質量為0.05～5.00克；

所述腔體抽真空至腔體內部壓力不大于1Pa。

3.如權利要求1或2所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，所述步驟S2中，

所述流化氣的流量為50～500標準毫升每分鐘；

所述腔體出口壓力為40～500Pa。

4.如權利要求1-3之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，所述的步驟S3中，

所述第一前驅體為去離子水、氧氣、臭氧或者氫氣中的一種或多種；

所述第一前驅體與載氣混合以氣相形式進入反應腔體。

5.如權利要求1-4之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，所述的步驟S3中，

所述第二前驅體為三甲基鋁、四(二甲基氨基)鋯(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)鈰(IV)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)鑭(III)和1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮銅(II)中的一種或多種；

所述第二前驅體與載氣混合以氣相形式進入反應腔體。

6.如權利要求1-5之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，所述的步驟S3中，在一次沉積反應中，所述第一前驅體和第二前驅體與三氫化鋁粉體的反應時間均為0.1～2.0s。

7.如權利要求1-6之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，在所述步驟S3中，

還向腔體內通入流化氣，以保證三氫化鋁粉體充分流化；

所述流化氣流量為50～400標準毫升每分鐘；

所述流化氣至少在三氫化鋁粉體與所述第一前驅體和所述第二前驅體的反應過程中不間斷通入。

8.如權利要求1-7之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，在所述步驟S3中，

所述載氣在整個原子層沉積反應過程中不間斷的持續通入，所述載氣流量為50～100標準毫升每分鐘；

所述子步驟(b)或(c)中，所述載體清洗管路一次的過程中載氣持續通入的時間為5～30s。

9.如權利要求1-8之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述原子層沉積反應過程中，腔體出口壓力100～500Pa。

10.如權利要求1-9之一所述的一種三氫化鋁表面包覆改性方法，其特征在于，

所述流化氣和所述載氣為同一種氣體；

所述流化氣和載氣為氮氣、氬氣中的一種或多種。