[發明專利]一種軟磁復合材料的壓濾制備方法

有效

• 申請號: 201410247670.3
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104084586B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 嚴密;趙國梁;吳琛
• 申請（專利權）人: 浙江大學;寧波興德磁業有限公司
• 主分類號: B22F3/22
• 分類號: B22F3/22;B22F1/02;H01F1/24
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及磁性材料領域，尤其涉及一種對壓制壓力要求較低的軟磁復合材料的制備方法。

背景技術

軟磁復合材料是一種常用的功能材料，由于其具有較好的中高頻軟磁性能和較低的損耗，在電子電工等領域得到了廣泛地研究與應用。目前常用的軟磁復合材料主要有鐵粉芯、鐵硅粉芯sendust粉芯、Hi-Fiux粉芯、MPP粉芯及近年來的非晶粉芯、納米晶粉芯等?，F有的磁粉芯產品，在性能上有各自的特點，價格差異很大，應用領域也各有不同。

目前金屬磁粉芯的制備方法主要采取的工藝步驟為1.粉末制備，2.粉末篩分，3.鈍化處理，4.與絕緣物質混合，5.壓制成型，6.退火處理。在這種工藝中，由于金屬粉末之間的粘結性能較差，故需要一個非常大的壓力才能使金屬粉末壓制成型，因此需要能夠產生較大壓強的壓制設備，目前工業上多用大型的液壓設備，壓力往往要求在1.5GPa以上，設備要求較高；同時，由于壓力較大，導致粉末顆粒表面之前鈍化產生的鈍化膜容易破碎，造成鈍化不完全，從而使磁粉芯的有效電阻率降低，在高頻條件下產生較大的渦流損耗。另一方面，直接壓制粉芯時，由于采用的是干燥過后的粉末，顆粒之間的流動性較差，容易造成壓制的磁粉芯的磁性顆粒分布不均勻，從而影響磁粉芯的軟磁性能。

發明內容

本發明的目的是針對上述現象，提供一種軟磁復合材料的壓濾成型的制備方法。

軟磁復合材料的壓濾成型的制備方法的步驟如下：

1)準備多孔模具

α-石膏和β-石膏與水混合，攪拌2～10min得到石膏漿，將石膏漿凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25～40℃、相對濕度為20～40％的環境中，所述α-石膏和β-石膏的質量比為2:1～1:2；

2)選取和篩分軟磁粉末；

3)將軟磁粉末進行絕緣包覆

采用磷酸、硝酸、鉻酸、磷酸鹽、氧化鎂、氧化硅或氧化鋁對軟磁粉末進行絕緣包覆；

4)漿料制備

將顆粒尺寸為0.1～100μm的軟磁粉末加入水或有機溶劑中，使固相含量為40vol％～45vol％，充分攪拌均勻，超聲波彌散處理1～20min，得到分散均勻的漿料；

5)將漿液進行壓濾成型

將漿料置于石膏模具中，在0.1～15Mpa的壓力下保壓處理10～120min；

6)燒結

將壓濾后的漿料固化去模，并在35～60℃下緩慢烘干，置于鋼模中，在0.2～1Gpa的壓力下壓制，在氮氣或氬氣的保護下燒結成型。

所述的軟磁粉末為鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種或多種。

所述的粘結劑分別選自聚氟乙烯、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂或硅酮樹脂。

所述的步驟4)中的有機溶劑為乙醇、丙酮或二甲苯。

壓濾工藝是近年來廣泛應用的陶瓷部件成型工藝，其原理是在外壓力作用下，使在液態介質中分散有固相陶瓷顆粒的漿料通過輸漿管進入模型內部，并通過多孔濾層濾出部分液態介質，使陶瓷顆粒緊密排列固化成為具有一定形狀的陶瓷胚體。由于壓濾成型采用少量的有機粘結劑，成型密度高，由于采用多孔模具，有利于有機物的排出，不會造成有機物夾雜造成的缺陷。壓濾成型采用液相介質制備漿料直接成型，可以采用沉淀分離等方法除去粉料中的團聚體、大顆粒及夾雜體。而不經干燥直接成型又避免了新的團聚體形成，從而提高了成型胚體的顯微均勻性。

因此，采用壓濾法制備軟磁復合材料，不僅可以降低壓制成型時的壓力，從而降低生產設備的要求，還可以使制備的粉芯均勻性較好，有利于軟磁復合材料磁性能的進一步提高。

具體實施方式

本發明的軟磁復合材料是將一種或多種軟磁粉末如鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉與去離子水組成漿料，澆入模具內腔，進行壓濾成型。獲得的胚料經固化、燒結后制成軟磁復合材料。

軟磁復合材料的壓濾成型的制備方法的步驟如下：

1)準備多孔模具

α-石膏和β-石膏與15～25℃的水混合，攪拌2～10min得到石膏漿，將石膏漿凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25～40℃、相對濕度為20～40％的環境中，所述α-石膏和β-石膏的質量比為2:1～1:2；

2)選取和篩分軟磁粉末；

3)將軟磁粉末進行絕緣包覆

采用磷酸、硝酸、鉻酸、磷酸鹽、氧化鎂、氧化硅或氧化鋁對軟磁粉末進行絕緣包覆；

4)漿料制備