[發(fā)明專利]2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410247546.7
• 申請(qǐng)日: 2014-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN104003888A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段玉輝;沈林峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江洪翔化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/52
• 分類號(hào): C07C211/52;C07C209/74
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

1.2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法,其反應(yīng)方程式如式(1)-(2)

2.權(quán)利要求1所述2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)2.4-二硝基苯胺用分散泵分散到20±5μm，加入到鹽酸中，升溫到50-75℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，制成穩(wěn)定的分散乳液；

(2)將一定量的氯酸鈉和水配成完全溶解的液體；

(3)用兩臺(tái)計(jì)量泵將1、2兩種物料按各自總量等比例注入到三個(gè)串聯(lián)的鈦材管道反應(yīng)器中，三個(gè)串聯(lián)管道反應(yīng)器和一臺(tái)50㎡FRP材質(zhì)的熟化釜聯(lián)接；

(4)進(jìn)入熟化釜的物料溫度在60-85℃，保持這個(gè)溫度1-2小時(shí)，終點(diǎn)到后進(jìn)入物理分離、干燥程序；

(5)離心機(jī)連續(xù)分離，母液經(jīng)膜過濾進(jìn)入回收槽，用來吸收氯化氫后循環(huán)使用，濾餅用管道輸送設(shè)備輸送到氣流干燥機(jī)中干燥，得到2,4-二硝基-6-氯苯胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：步驟(1)中，鹽酸濃度為25-30％，鹽酸與2.4-二硝基苯胺摩爾比2～3:1,2.4-二硝基苯胺乳化后顆粒20±5μm，乳化中含水或母液30-40％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：步驟(2)中氯酸鈉水溶液的濃度為25-45％，溫度控制在40℃以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：步驟(3)中，氯酸鈉和2.4-二硝基苯胺摩爾比為0.32～0.35:1；進(jìn)入管道反應(yīng)器前分散體溫度保持50-60℃，氯酸鈉溶液溫度小于40℃，管道反應(yīng)器出口溫度≤85℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：步驟(4)熟化釜溫度70±10℃，保持時(shí)間1-2小時(shí)，控制終點(diǎn)大于98％。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺制備方法，其特征在于：步驟(5)母液吸收氯化氫后濃度35±1％，循環(huán)使用，母液內(nèi)氯化鈉膜脫除回收，母液雜質(zhì)積累后加總量1％活性炭吸附除焦，再多效蒸發(fā)掉水分。