[發明專利]一種制備高純銅的方法及裝置

有效

• 申請號: 201410247475.0
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN105132944B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 姜瀾;付高峰;杜婷婷;李咸陽;劉龍;鄭瑤
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C1/12
• 分類號: C25C1/12;C25C7/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 韓輝

1.一種高純銅的制備方法，其特征在于其制備過程依次包括：

（1）配制硝酸銅溶液作為初始電解液；

硝酸銅初始電解液由6N級銅和符合GB/T626-2006優級純硝酸反應制得，所用的水均為電阻率為18.25 MΩ?cm超純水，配制的硝酸銅溶液中，銅離子濃度為40-200 g/L，pH值為0.5-1.5；

（2）將配制的硝酸銅溶液裝入電解槽中；

（3）用4N級銅作為陽極，不銹鋼板或鈦板作陰極；

陽極板為4N級銅，陰極為不銹鋼板或鈦板，電解槽內同名極板間距為5-30cm ；

啟動電解循環，進行直流電解，在陰極板上獲得6N高純銅，

向電解液中加入雙氧水防止氮氧化物對陰極銅質量的影響，加入鹽酸溶液避免銀在陰極析出；

電流密度為100-200 A/m²，避免過高的電流密度造成溶液中NO₃^-放電，使電解環境惡化；

每日抽出適量電解液，并補充超純水和優級純硝酸，以保證電解液中銅離子濃度和pH值恒定，每日抽取電解液的量由銅離子濃度變化量計算得到；

電解槽中的電解液循環方式為上進下出平行流循環，保證電解槽內離子濃度和溫度的均勻分布，保證陽極泥良好沉降；

所述電解過程中，電解溫度為20-30 ℃恒溫電解；

所述的加入雙氧水的量為0.5-0.8 mL/L；鹽酸加入量為100-500mL/t-Cu；

在電解過程中雙氧水的加入周期為2-7天，加入雙氧水的電解液在使用前需靜置1-6 h，使過量的雙氧水分解消失，避免其在電解時對陰極銅質量產生影響，鹽酸的加入周期為2 h。

2.根據權利要求1所述的高純銅的制備方法，其特征在于，配制的硝酸銅溶液中，優選銅離子濃度為50-100 g/L；優選電流密度為100-150 A/m²。

3.權利要求1所述的高純銅的制備方法的裝置，包括有電解槽和導電排，電解槽包括進液口、U型進液管、隔水板和出液口，導電排包括絕緣邊、陽極導電排和陰極導電排，電解槽內設置有陰極板和陽極板，電解槽的槽邊上設置有導電排，其特征在于，所述電解槽為上進下出平行流循環電解槽， U型進液管的兩端與電解槽的槽體焊接在一起，在U型進液管內側平行分布多個小孔，電解液由進液口流入U型進液管，向電解槽內陰陽極板間輸送電解液，整個進液系統位于電解液面上方，進入槽中的電解液由隔水板從下方導出，從出液口流到槽外，完成循環；

所述導電排是由絕緣材料制成的整體，包括左、中、右三部分，每部分都間隔設有凹槽，其中導電排的左、右兩部分凹槽底部鋪設有銅板，即為陽極導電排，陽極板的陽極耳放在陽極導電排中與銅板相接觸；導電排的中間部分凹槽底部鋪設有銅棒，即為陰極導電排，陰極板放入陰極導電排中與銅棒相接觸；所述陰極板和陽極板與導電排之間以雙觸點的形式接觸，即陰極板和陽極板兩端都通電，避免電解過程中由于一端接觸不好而造成槽電壓升高的現象。