[發明專利]一種生產高溶解度七鉬酸銨的方法

有效

• 申請號: 201410247415.9
• 申請日: 2014-06-06
• 公開（公告）號: CN104003445A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 吳勇本;龔振宇;徐志賢;周圣安;謝付根
• 申請（專利權）人: 江蘇峰峰鎢鉬制品股份有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 江蘇銀創律師事務所 32242
• 代理人: 孫計良

技術領域

本發明涉及七鉬酸銨的生產工藝。

背景技術

七鉬酸銨（仲鉬酸銨）是鉬酸鹽產品系列的一種，分子式(NH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O，是一種白色或微帶了綠色的結晶粉末。不溶于乙醇，常溫下在水中的溶解度一般為40g以上。一般工藝生產的七鉬酸銨作為試劑時，國家標準完全適用，但作為石化領域丙烯腈催化劑原料高解度指標無法滿足產品要求。

七鉬酸銨生產普遍采用的經典方法是通過一定濃度的氨水加入本發明銨，溫度為75℃~85℃，PH值為5.0~6.0。經過過濾分離，澄清的鉬酸銨溶液注入一定大小的結晶器皿中。用制冷機組進行降溫，冷卻結晶。抽取容器上層母液，得到塊狀七鉬酸銨晶體，對塊狀晶體進行機械粉碎，烘干過篩包裝成七鉬酸銨成品。經分析上述過程生產的七鉬酸銨符合GB657-79要求，但無法達到石化領域高溶解度（80g）的要求。經典工藝流程長，器皿敞口結晶，有一定程度的氨氣污染，粉碎過程容易帶入機械雜質，對物料污染，并造成七鉬酸銨顆粒晶體破碎，影響產品使用性能。

發明內容

本發明所要解決的問題：1、解決七鉬酸銨生產過程中氨氣污染的問題；2、提高七鉬酸銨的品質，使其達到石化領域高溶解度（80g）的要求。

為解決上述問題，本發明采用的方案如下：

一種生產高溶解度七鉬酸銨的方法，包括以下步驟：

S1：在密閉的反應釜內，將四鉬酸銨或二鉬酸銨溶于14－16%濃度的氨水，溶解時，在溫度為75－85℃，PH值為5.0－6.0，氣壓為1100－1500百帕，并以50－60rpm速度攪拌12－18min；

S2：對溶液進行過濾，過濾后的溶液放入另一密閉的反應釜內進行冷卻；

S3：當過濾后的溶液冷卻至18－20℃時進行高速離心脫水分離得到顆粒狀七鉬酸銨晶體；

S4：對顆粒狀七鉬酸銨晶體放入烘房，40－60℃熱風干燥1.5－2.5h。

進一步，所述步驟S1中控制溶液比重為1.4－1.54g/CM³。

優選的，所述步驟S1中氣壓為1200－1300百帕。

本發明的技術效果如下：

1.??????本發明生產過程在密閉的反應釜內進行，避免了氨氣揮發導致的環境污染。

2.??????生產過程中在密閉的反應釜內并施加一定的氣壓，提高了四鉬酸銨或二鉬酸銨的溶解度，由此也提高了過濾后溶液本身的品質，使得冷卻結晶出來的七鉬酸銨具有更好的品質，溶解度在80g以上，且溶于水后透明度可達到純水的95％。

3.??????結晶時，通過高速離心方式透析出七鉬酸銨，得到的七鉬酸銨為顆粒狀，避免了粉碎過程，減少了工藝步驟，節約了成本，同時避免了粉碎過程混入雜質，保證了產品的品質。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1

在密閉的反應釜內，放入15%氨水10L，四鉬酸銨8Kg，用加熱爐加熱至80℃，氣壓為1300百帕，溶解四鉬酸銨，通過加入氨水和/或純水，控制PH值為6，在攪拌速度為50rpm的條件下攪拌15min。然后過濾，將過濾后的濾液在20℃水浴鍋中冷卻，冷卻至20℃后進行高速離心脫水分離得到顆粒狀七鉬酸銨晶體，再將顆粒狀七鉬酸銨晶體放入烘房，40℃熱風干燥2.5h，得到七鉬酸銨6473g，綜合結晶率81%。分析化學指標符合GB657-79，溶解度82g。溶于水后透明度可達到純水的95％。

實施例2

在密閉的反應釜內，放入14%氨水10L，二鉬酸銨8Kg，用加熱爐加熱至75℃，氣壓為1100百帕，溶解四鉬酸銨，通過加入氨水和/或純水，控制PH值為5，在攪拌速度為60rpm的條件下攪拌18min。然后過濾，將過濾后的濾液在18℃水浴鍋中冷卻，冷卻至18℃后進行高速離心脫水分離得到顆粒狀七鉬酸銨晶體，再將顆粒狀七鉬酸銨晶體放入烘房，60℃熱風干燥1.5h，得到七鉬酸銨6145g，綜合結晶率76%。分析化學指標符合GB657-79，溶解度80g。溶于水后透明度可達到純水的93％。

實施例3