[發明專利]一種無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410247186.0
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104030682A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 汪宏;郭靖;張高群;周迪
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于電子陶瓷技術領域，涉及一種微波介質陶瓷材料及其制備方法，尤其是一種無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

近年來信息技術飛速發展，通訊類電子產品、軍事電子整機等在小型化、輕型化、高可靠性、高集成度及低成本方面的需求，對以微波介質陶瓷為基礎的微波元器件提出了更高的要求。以低溫共燒陶瓷(low-temperature?co-fired?ceramic，LTCC)技術為基礎的多層結構設計可有效減小器件體積，是實現這些需求的重要技術手段。

LTCC技術是一種令人矚目的多學科交叉的整合組件技術，涉及電路設計、材料科學、微波技術等廣泛領域。它最初是20世紀80年代由休斯公司開發的新型材料技術，利用低溫燒結陶瓷材料，根據設計的圖案結構，將基板、電子元件、電極材料等一次性燒成，大大提高了生產效率。與其他組件整合技術相比，LTCC技術具有許多優點：LTCC技術的燒結溫度一般低于950℃，可以采用金、銀、銅等高電導率金屬作為導電介質，降低了工藝難度并提高了信號傳輸速度；LTCC材料的介電常數可以在很大的范圍內變動，使電路設計更加靈活性；溫度特性更加優秀，如具有較小的熱膨脹系數、較小的諧振頻率溫度系數，可適應大電流及耐高溫特性要求；可靠性更高，可用于惡劣環境；可以得到更細的線寬和線間距，提高了集成度。

微波介質陶瓷材料作為LTCC技術的關鍵材料之一，應該具有低損耗(高Q×f值)、近零的諧振頻率溫度系數(溫度穩定：TCF～0)、低燒結溫度(<960℃)、能與Ag或Cu電極匹配共燒的特性。但是，絕大部分的微波介質陶瓷材料不具有低燒結溫度及近零的諧振頻率溫度系數，不適合LTCC技術的要求，因此開發和研究低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料體系就變得非常的有意義了。

綜上所述，微波技術的飛速發展推動了微波元器件向小型化、集成化的發展。LTCC技術以其優異的電學、熱學、機械特性成為當前電子元件集成化、模塊化的首選方式，廣泛用于宇航工業、軍事、無線通信、全球定位系統、無線局域網、汽車等領域。因此，化學組成和制備工藝簡單、燒結溫度低、具有溫度穩定性、微波介電性能優異且能與銅或銀電極共燒的新型微波介質陶瓷材料具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料及其制備方法，該陶瓷材料是一種不需要添加玻璃助燒劑就可以在低溫下燒結的、諧振頻率溫度系數(TCF)接近于零的、可應用于LTCC技術的高性能微波介質陶瓷材料。

本發明的目的是通過以下技術方案來解決的：

一種無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其化學式為：A_1-3xBi_2xMoO₄，其中A為Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺或Pb²⁺；0.005≤x≤0.3。

其介電常數為8～45、Q×f值為1880GHz～103750GHz、諧振頻率溫度系數為-91ppm/℃～+25ppm/℃。

該無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料是基于白鎢礦的A位缺陷型固溶體。

一種無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

1)按化學式A_1-3xBi_2xMoO₄中各元素的配比稱取原料Bi₂O₃和MoO₃以及CaCO₃、SrCO₃、BaCO₃、PbO中的一種，其中化學式A_1-3xBi_2xMoO₄中A為Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺或Pb²⁺，0.005≤x≤0.3；

2)將稱取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶劑，濕法球磨至原料混合均勻，然后將球磨后的原料取出烘干，壓制成塊體；

3)將壓制的塊體在450～600℃預燒，并保溫4～6小時，得到樣品燒結塊；

4)將樣品燒結塊粉碎后球磨均勻，然后烘干、造粒，得到瓷料粉末；

5)將瓷料粉末壓制成型，在550～900℃下燒結2～6小時成瓷，得到無玻璃低溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料。