[發(fā)明專利]一種2?丙烯酰胺基?2?甲基丙(烷)磺酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410247148.5
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104311455B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王中華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工集團公司;中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院
• 主分類號: C07C309/15
• 分類號: C07C309/15;C07C303/06;C07C303/44
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

（1）將丙烯腈加入配液釜，通冷凍鹽水降溫，然后在-10～-3℃下加入硫酸原料，待其加完后，繼續(xù)攪拌0.5～2小時，得到丙烯腈、硫酸混合液；

（2）將步驟（1）得到的混合液的4/5～9/10量轉(zhuǎn)入-7～-2℃的恒溫加料罐備用；混合液余量加入反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜中加入有機酸，并將反應(yīng)釜溫度升至10℃；待溫度達到后，通過異丁烯導管向反應(yīng)釜中通入異丁烯，同時慢慢加入加料罐中備用的丙烯腈、硫酸混合液，加入中控制反應(yīng)溫度在15℃～70℃，控制加料時間在1～2小時，并控制丙烯腈、硫酸混合液加入速度，使其比異丁烯提前5～20分鐘加完；

（3）待異丁烯通完后，繼續(xù)保溫攪拌0.5～2小時，將反應(yīng)產(chǎn)物降溫至10℃以下，離心或過濾分離出生成的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗結(jié)晶，濾液打入儲罐；

（4）將步驟（3）得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗結(jié)晶與3～5倍質(zhì)量的丙烯腈在10～25℃混合攪拌0.5～1.5小時，離心分離，將得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在35～50℃下真空干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸產(chǎn)品，濾液打入儲罐；

所述的有機酸為丙烯酸、乙酸或丙酸，以丙烯腈為100質(zhì)量份計，其添加量為0.37～11.66份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的制備方法，其特征是：將權(quán)利要求1中步驟（3）和步驟（4）所得的濾液合并，與占丙烯腈質(zhì)量的1%～5%的生石灰粉接觸3～6小時，蒸餾回收丙烯腈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的制備方法，其特征是：所述異丁烯、丙烯腈和硫酸摩爾比為1:5～11:0.98～1.10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的制備方法，其特征是：所述的丙烯腈含水0.2%～0.7%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的制備方法，其特征是：所述的硫酸原料由20%～50%的發(fā)煙硫酸與98%的硫酸配制而成，所用的硫酸為鐵≤0.00005%（重量百分比）的精制硫酸，所述的發(fā)煙硫酸游離三氧化硫含量為3.5%～14%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的制備方法，其特征是：所述與丙烯腈接觸的生石灰粉為工業(yè)生石灰粉碎，過40～60目篩得到。