[發明專利]一種石墨烯與硅藻土導電復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410246846.3
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104167258A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 李永華;李夢凱;趙竹弟;高曉春
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/18
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及的是一種導電硅藻土復合材料的制備方法。?

背景技術

在我國硅藻土資源豐富、價格低廉，在建筑材料領域的應用，仍主要是作為普通原料使用，用于普通硅藻土磚和硅酸鹽絕熱制品。因此,開發硅藻土的新用途，提升其附加價值，提高硅藻土在功能材料領域的應用具有實際意義。石墨烯具有高比表面積、優異的電子傳輸性能、熱穩定性和高彈性模量，只需將少量的石墨烯摻入到絕緣的材料里就可使其變成導電復合材料，近年來具有分離結構的聚合物基導電復合材料的研究受到人們的廣泛關注(1.PangH,ChenT,ZhangGM,ZengBQ,LiZM.MaterLett2010；64:2226。2.Hu?HL,Zhang?G,Xiao?LG,Wang?HJ,Zhang?QS,Zhao?ZD,Carbon2012；50:4596–9)，導電填料被涂覆在聚合物粒子表面形成二維導電網絡,從而使復合材料在較低的導電填料時獲得較高的電導率。建筑材料多為絕緣體，沒有抗靜電性能，如果我們將氧化石墨烯涂覆在硅藻土粉末粒子的表面，然后將其原位還原氧化石墨烯，制成具有分離結構的石墨烯/硅藻土二維導電復合材料，達到使用較少導電填料，而大幅度提高復合材料的導電性，這將對開發導電建筑材料的實際應用有重要意義，這方面的工作目前在國內外尚無報道。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低廉、環境友好，能使絕緣的硅藻土變成導電的復合體、并且具有一定的抗壓強度的墨烯與硅藻土導電復合材料的制備方法。?

本發明的目的是這樣實現的：?

步驟一：將硅藻土原礦在650℃燒結1h，研碎至粒度在20μm以下得到硅藻土粉末；?

步驟二：將氧化石墨烯置于去離子水中超聲分散5小時后得到均勻分散的濃度為0.1mg/ml～1mg/ml的氧化石墨烯水溶液；?

步驟三：將所述氧化石墨烯水溶液倒入硅藻土粉末中，在80℃下機械攪拌至粘糊狀，在60℃下干燥24小時，獲得氧化石墨烯涂覆的硅藻土粉末；?

步驟四：將所述氧化石墨烯涂覆的硅藻土粉末在室溫下置于壓機上模壓成型后置于真空爐中，當真空度達到1×10^-4Pa時，開始升溫，加熱速度不大于200℃/小時，加熱至850～870℃保溫2h，待溫度下降至100℃以下時，空冷至室溫。?

本發明還可以包括：?

1、所述硅藻土粉末中加入玻璃粉末，所述玻璃粉末的粒度在20μm以下，硅藻土粉末與玻璃粉末的重量比為1：0.1～0.13。?

2、所述氧化石墨烯是采用這樣的方法制備的：將2～3g天然鱗片石墨、300～375ml的濃硫酸和1～1.5g的硝酸鈉加入容器中，在冰浴條件下不斷攪拌，然后緩慢加入12g的高錳酸鉀，邊加邊攪拌，溫度始終保持在20℃以下；轉至35℃的水浴下，連續攪拌30分鐘后，加入375ml的去離子水并升溫到97℃，攪拌30分鐘后，通過加入去離子水和50～60毫升30％的雙氧水使反應終止；將混合溶液離心沉淀，并用去離子水反復清洗，直至溶液的PH值達到7，干燥后得到氧化石墨。?

為了算出還原的氧化石墨烯在復合材料中所占的體積分數，將真空燒結前后的樣品(未含氧化石墨烯和含氧化石墨烯的樣品)測其重量，硅藻土燒結前后重量不變，在熱還原中氧化石墨烯失重47％。被還原的氧化石墨烯的密度按文獻(Stankovich?S,Dikin?DA,Dommeet?GHB,Kohlhaas?KM,Zimney?EJ,Stach?EA,et?al.Nature2006,442:282-286)ρ＝2.2g/cm³計算,用電子天平稱量燒結后樣品的重量，游標卡尺測量樣品的厚度，計算硅藻土混合粉末樣品的密度，10個樣品的密度取平均值，得到沖壓成型、燒結后硅藻土混合粉末的密度ρ＝1.24g/cm³，分別使用DT-9205數字萬用表和ZC-36高阻計測量復合材料的電阻。?

將燒結后的樣品脆斷，制成掃描電鏡(SEM)試樣，觀察斷面的形貌，將硅藻土和含有碎玻璃的硅藻土樣品進行沖壓實驗，使用CSS-44100萬能電子拉伸機，測量復合材料的壓縮應力-應變曲線。?