[發(fā)明專利]一種Ca/P-TiO2復合生物薄膜的制備工藝

有效

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• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN103993315A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設計）人: 陳傳忠;石佳子;于慧君;王佃剛
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C23C28/04
• 分類號: C23C28/04;C23C4/12;C23C14/35
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

技術領域

本發(fā)明涉及生物薄膜技術領域，特別涉及一種Ca/P-TiO₂復合生物薄膜的制備工藝。

背景技術

目前，鈦合金表面制備生物涂層及薄膜的方法有很多種，大致可分為物理法、電化學法、化學法三大類。其中，常用的物理法包括：等離子噴涂，激光熔覆，磁控濺射，脈沖激光沉積等。磁控濺射系統(tǒng)是在陰極靶材的背后放置100～1000Gauss強力磁鐵，真空室充入0.1～10Pa壓力的惰性氣體(Ar)，作為氣體放電的載體。在高壓作用下Ar原子電離成為氬離子(Ar⁺)和電子，產生等離子輝光放電，電子在加速飛向基體的過程中，受到垂直于電場的磁場影響，使電子產生偏轉，被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內，電子以擺線的方式沿著靶表面前進，在運動過程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞，電離出大量的Ar⁺，與沒有磁控管的結構的濺射相比，離化率迅速增加10～100倍，因此該區(qū)域內等離子體密度很高。經過多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，最終落在基體、真空室內壁及靶源陽極上。而Ar⁺在高壓電場加速作用下，與靶材的撞擊并釋放出能量，導致靶材表面的原子吸收Ar⁺的動能而脫離原晶格束縛，呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基體，并在基體上沉積形成薄膜。

在磁控濺射中，由于有高能粒子轟擊靶材，因此對靶材制備要求很高，一般不能進行粉體及致密度不高的靶材的濺射。目前，常采用的羥基磷灰石HA陶瓷作為制備Ca-P薄膜的靶材，但是HA陶瓷脆性很大，在高能量濺射時容易破碎。當前磁控濺射用的靶多為熱壓燒結而成，工藝復雜，成本較高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種Ca/P-TiO₂復合生物薄膜的制備工藝，該種制備工藝簡單、成本低、制得的薄膜性能好。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為：

一種Ca/P-TiO₂復合生物薄膜的制備工藝，包括如下步驟：

(1)羥基磷灰石噴涂靶的制備：根據需要選擇合適尺寸的金屬片，將金屬片經清洗除油后，在0.15～0.2MPa的壓力下進行噴砂處理，之后采用等離子噴涂技術在其表面制備羥基磷灰石涂層，噴涂功率35～45kW，噴涂距離90～120mm，采用粒度為20～120μm羥基磷灰石粉，涂層厚度為2～3mm；

(2)磁控濺射TiO₂薄膜：抽真空至濺射室內的氣壓達到10^-4Pa以下，采用射頻電源進行濺射，濺射功率120～180W，工作氣壓0.75～1.5Pa，基底溫度在室溫到600℃的范圍內，濺射時間30～120min；

(3)在步驟(2)制備得到的TiO₂薄膜上繼續(xù)濺射Ca-P薄膜：采用步驟(1)制備得到的噴涂靶作為濺射靶材，抽真空至濺射室內氣壓至10^-4Pa以下，采用射頻電源進行濺射，濺射功率80～120W，工作氣壓0.3～1.5Pa，優(yōu)選0.3-0.75Pa,，基底溫度在室溫到600℃的范圍內，濺射時間30～180min；

(4)后續(xù)熱處理：對制備步驟(3)制備得到的復合薄膜進行后續(xù)熱處理，采用氬氣加水蒸汽的熱處理氣氛，在600～800℃熱處理溫度下保溫l～3h，之后隨爐冷卻,即得。

步驟(1)中，所述金屬片優(yōu)選為紫銅片。

步驟(2)中，優(yōu)選濺射功率150W、工作氣壓1Pa，基底溫度為室溫。

步驟(3)中，磁控濺射Ca-P膜層的工藝參數優(yōu)選功率濺射80W、工作氣壓0.5Pa、濺射時間2h、基底溫度為室溫。

本發(fā)明制備的Ca/P-TiO₂復合生物薄膜在人造骨骼制備中的應用。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)制得的復合薄膜與基體結合強度大：劃痕試驗結果表明，Ca-P薄膜與TiO₂過渡層的結合力為23.43N，而TiO₂過渡層的存在，使復合薄膜與基體的結合力增加到37.41N；

(2)制得的復合薄膜經熱處理后具有良好的生物活性；

(3)制備工藝簡便、成本低，靶材不受尺寸大小的限制，且噴涂靶涂層平整致密，相對燒結靶不易開裂，結晶度較高。

附圖說明

圖1為實施例1中制得的羥基磷灰石噴涂靶的表面形貌圖；

圖2為實施例1中制得的羥基磷灰石噴涂靶表面的XRD圖譜；