[發(fā)明專利]一種碳包覆氧化亞銅的制備方法及碳包覆氧化亞銅

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410246117.8
• 申請(qǐng)日: 2014-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN104031414A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉劍洪;張黔玲;何傳新;徐堅(jiān);李曉明;廖楚宏;任響寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉劍洪
• 主分類號(hào): C09C1/00
• 分類號(hào): C09C1/00;C09C3/06;C09D7/12;C09D5/16;B01J23/72
• 代理公司: 深圳市君勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種碳包覆氧化亞銅制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S100、將液態(tài)丙烯腈低聚物溶液在100~200℃下攪拌100-200h，形成微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液；

S200、將所述微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液在200~300℃下熱處理1-10小時(shí)，形成具有一定梯形結(jié)構(gòu)的熱氧化的聚丙烯腈低聚物；

S300、將熱氧化的聚丙烯腈低聚物和銅的化合物進(jìn)行混合，混合比例為0.1~0.9：1，再加入親水系溶劑或疏水性溶劑混合均勻，其中樣品與溶劑的質(zhì)量比例為0.1~0.5:1，混合均勻后得到丙烯腈低聚物包覆銅化合物；

S400、將混合均勻后的得到丙烯腈低聚物包覆銅化合物于烘箱內(nèi)200℃-250℃干燥1-10小時(shí)，直至溶劑蒸發(fā)完全，銅的化合物外層包覆的液態(tài)聚丙烯腈交聯(lián)為固體，得到低溫碳化前驅(qū)體包覆銅化合物；

S500、把低溫碳化前驅(qū)體包覆銅鹽在惰性氣氛保護(hù)下，氣體流量為10~500ml/min，溫度為250~500℃下煅燒1-10小時(shí)，得到碳包覆氧化亞銅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞銅制備方法，其特征在于，步驟S100還包括以下步驟：在微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液中加入摻雜物并混合均勻，對(duì)其進(jìn)行摻雜改性。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞銅制備方法，其特征在于，所述液態(tài)丙烯腈低聚物相對(duì)分子量為106~100000；所述液態(tài)丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物，或者是丙烯腈與其它烯類單體的共聚物，其它烯類單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸、亞甲基丁二酸中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳包覆氧化亞銅制備方法，其特征在于，所述液態(tài)丙烯腈低聚物相對(duì)分子量為1600~25000。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳包覆氧化亞銅的制備方法，其特征在于，所述在微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液加入摻雜物并混合均勻的過程中，摻雜物的加入量按質(zhì)量比為摻雜物：液態(tài)丙烯腈低聚物=0.01~0.5:1；

所述混合均勻的方式為攪拌、超聲或球磨。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳包覆氧化亞銅的制備方法，其特征在于，所述摻雜物為金屬摻雜物或非金屬摻雜物；所述金屬摻雜物為錫、銅、銀、鋁、鉻、鐵、鈦、錳、鎳、鈷金屬的金屬本身、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬硼化物、金屬氟化物、金屬溴化物、金屬硫化物或者金屬有機(jī)化合物中的一種或者多種混合；所述非金屬摻雜物為硅、磷、硼、氮、碳、硫、硫單質(zhì)及其化合物中的一種或者多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞銅制備方法，其特征在于，步驟S400和S500中煅燒時(shí)所用的惰性氣氛為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞銅的制備方法，其特征在于，所述步驟S100中的液態(tài)丙烯腈低聚物溶液是自制液態(tài)丙烯腈低聚物，在-80℃-200℃為液態(tài)，濃度為0.8-1.2g/cm²。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳包覆氧化亞銅的碳制備方法，其特征在于，所述銅的化合物為氧化銅和銅鹽的化合物；

所述液態(tài)丙烯腈低聚物中的丙烯腈低聚物是聚吡咯（Ply）、聚噻吩（PTh）、聚苯胺（PANI）、聚乙炔、聚苯乙烯、聚碳酸酯（PC）、或聚酰胺樹脂，所述液態(tài)丙烯腈低聚物相對(duì)分子量為106~100000；所述液態(tài)丙烯腈低聚物是碳源液態(tài)丙烯腈低聚物，所述液態(tài)丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物，或者是與其它烯類單體的共聚物，其它烯類單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸、亞甲基丁二酸中的一種；

所述碳源相對(duì)分子量為1600~25000；

所述在微環(huán)化的LPAN溶液加入摻雜物并混合均勻的過程中，摻雜物的加入量按質(zhì)量比為摻雜物：液態(tài)丙烯腈低聚物=0.01~0.5:1；

所述混合均勻的方式為攪拌、超聲或球磨；

所述摻雜物為金屬摻雜物或非金屬摻雜物；所述金屬摻雜物為錫、銅、銀、鋁、鉻、鐵、鈦、錳、鎳、鈷金屬的金屬本身、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬硼化物、金屬氟化物、金屬溴化物、金屬硫化物或者金屬有機(jī)化合物中的一種或者多種混合；所述非金屬摻雜物為硅、磷、硼、氮、碳、硫單質(zhì)及其化合物中的一種或者多種；

步驟S400和S500中煅燒時(shí)所用的惰性氣氛為氮?dú)饣驓鍤猓?/p>

在微環(huán)化的丙烯腈低聚物溶液中加入的摻雜物為金屬錫粉。

10.一種碳包覆氧化亞銅，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的碳包覆氧化亞銅制備方法制備而成。