[發(fā)明專(zhuān)利]鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410245430.X
• 申請(qǐng)日: 2014-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104045340A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翟繼衛(wèi);李偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/468
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/468;C04B35/475;H01L41/187;H01L41/27
• 代理公司: 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜，其特征在于，所述的多層復(fù)合壓電薄膜由鈦酸鉍鈉基薄膜和鈦酸鋇基薄膜交替疊加復(fù)合而成，其結(jié)構(gòu)為具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)循環(huán)周期的三明治式層狀結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜，其特征在于，所述的鈦酸鉍鈉基薄膜為準(zhǔn)同型相界處的鈦酸鉍鈉基三元系固溶體：Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃，式中0＜x≤0.1，0＜y≤0.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜，其特征在于，所述的鈦酸鋇基薄膜為多晶型相變處的鈦酸鋇基三元系固溶體：Ba_(-x)Ca_xTi_o(1-y)Sn_yO₃，式中0＜x≤0.1，0＜y≤0.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜，其特征在于，所述的多層復(fù)合壓電薄膜的總厚度為0.3～1.2μm，所述的異質(zhì)結(jié)構(gòu)循環(huán)周期數(shù)為0～16。

5.一種如權(quán)利要求1所述的鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜的制備方法，其特征在于，該方法采用溶膠-凝膠工藝，通過(guò)多次旋轉(zhuǎn)涂覆制備不同異質(zhì)結(jié)構(gòu)循環(huán)周期的復(fù)合壓電薄膜，具體步驟如下：

(1)根據(jù)Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO_/中Bi_1/2Na_1/2TiO₃的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取硝酸鉍、硝酸鈉，并溶于冰乙酸溶液中；將異丙醇鈦溶于乙二醇乙醚中，再加入絡(luò)合劑乙酰丙酮，配成溶液；將上述兩份溶液進(jìn)行充分混合配制成前驅(qū)體溶液A；

(2)根據(jù)Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃中BaTiO₃的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取乙酸鋇，并溶于冰乙酸中；將異丙醇鈦溶于乙二醇乙醚中，再加入絡(luò)合劑乙酰丙酮，配成溶液；將上述兩份溶液進(jìn)行充分混合配制成前驅(qū)體溶液B；

(3)根據(jù)Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃中SrTiO₃的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取乙酸鍶，并溶于冰乙酸中；將異丙醇鈦溶于乙二醇乙醚中，再加入絡(luò)合劑乙酰丙酮，配成溶液；將上述兩份溶液進(jìn)行充分混合配制成前驅(qū)體溶液C；

(4)向步驟(1)制得的前驅(qū)體溶液A中，按其與氨水體積比為5∶1，逐滴加入氨水，并攪拌30～60min，再緩慢加入步驟(2)制得的前驅(qū)體溶液B，在30～50℃條件下攪拌60min，再緩慢加入步驟(3)制得的前驅(qū)體溶液C，在30～50℃條件下攪拌60min制得前驅(qū)體溶液D；

(5)根據(jù)Ba_(1-x)Ca_xTi_(1-y)Sn_yO₃的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取乙酸鋇、乙酸鈣溶于冰乙酸；將異丙醇鈦、異丙醇錫溶于乙二醇乙醚中，再加入絡(luò)合劑乙酰丙酮，配成溶液；將上述兩份溶液進(jìn)行充分混合配制成前驅(qū)體溶液E；

(6)將Pt/Ti/SiO₂/Si襯底在400～700℃預(yù)處理10～20min；

(7)在步驟(6)預(yù)處理過(guò)的Pt/Ti/SiO₂/Si襯底上旋轉(zhuǎn)涂覆步驟(4)制得的前驅(qū)體溶液D，旋轉(zhuǎn)涂覆的轉(zhuǎn)速為2000～4000轉(zhuǎn)/分，涂覆時(shí)間為20～30s；

(8)將步驟(7)旋轉(zhuǎn)涂覆的薄膜在管式爐中進(jìn)行熱處理，即制備得到一層鈦酸鉍鈉基薄膜；

(9)重復(fù)步驟(7)、(8)，直至達(dá)到所需鈦酸鉍鈉基薄膜層厚度，再將步驟(5)制得的前驅(qū)體溶液E直接旋轉(zhuǎn)涂覆在鈦酸鉍鈉基薄膜表面上，旋轉(zhuǎn)涂覆的轉(zhuǎn)速為2000～4000轉(zhuǎn)/分，涂覆時(shí)間為20～30s；

(10)將步驟(9)旋轉(zhuǎn)涂覆的薄膜在管式爐中進(jìn)行熱處理，即制備得到一層鈦酸鋇基薄膜；

(11)重復(fù)步驟(9)、(10)，直至達(dá)到所需鈦酸鋇基薄膜層厚度，即完成一個(gè)周期的多層復(fù)合；

(12)重復(fù)步驟(7)～(11)，進(jìn)行多個(gè)周期的鈦酸鉍鈉基薄膜和鈦酸鋇基薄膜的層層復(fù)合；

(13)在管式爐內(nèi)，650℃～750℃退火20～40min，即制備得到鈦酸鉍鈉基和鈦酸鋇基多層復(fù)合壓電薄膜。